方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 渔业 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | 暂无 |
本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS(德国,不莱梅) ,TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二 恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法 开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种,对209种化合 物都进行精确的定性定量比较困难,基于目前方法标准和 市场检测项目的需求,我们选择18个多氯联苯单体进行双 柱保留时间定性,和同位素稀释法二级内标法定量。净化 方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择:TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷,RH12-ms 60m*0.25mmID,进样方式采用不分流进样, 质谱分辨率R 10000(10% 峰谷定义)。实验表明:在高分 辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下,不同基质对不同 单体的干扰还是非常复杂,同时要在色谱分离进行科学的选 择和优化,才能避免不同样品带来的基质干扰,做到准确定 性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织 中的多氯联苯的分析,结合同位素的二级内标法,经过标准 参考物质的验证,能够带来准确的样品数据和低含量多氯联 苯的准确检出。
方法要点:
1.使用两种不同极性色谱柱分离18种多氯联苯,目的是避免 在分析不同样品时带来的基质干扰。
2. 标准品使用液需要使用不同厂商的产品进行手工配制,暂 时没有含同位素的混合标准品出售。
3. 净化步骤,使用多层硅胶柱+碱性氧化铝柱+活性炭柱, 避免二噁英给多氯联苯定量带来的干扰。
4. 使用沉积物和食品标准参考物质进行方法验证。 5. 使用与二噁英分析相同的色谱柱进行分析,二噁英和多氯 联苯可以同时在序列中分析,无需更换色谱柱和仪器配置。
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