方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 护理类化妆品 |
检测项目 | 有毒有害物质>其他 |
参考标准 | 离心机在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用 |
丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高温易引起燃烧,并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高温下,能发生聚合放热,使容器破裂。 试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取净化,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。
离心机在化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法中的作用
(根据中华人民共和国国家标准GB/T29672-2013)
一、原理
丙烯腈是一种无色的刺激性气味液体,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高温易引起燃烧,并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。在火场高温下,能发生聚合放热,使容器破裂。
试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取净化,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。
二、使用试剂
1. 甲醇
2. 四氢呋喃
3. 丙烯腈标准物质
4. 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后置于干燥器中
5. 丙烯腈标准储备溶液:准确称取适量丙烯腈标准物质(精确至0.0001g),以甲醇配制成浓度为1000ug/ml的标准储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。
6. 10%甲醇水溶液:准确量取10ml甲醇和90ml水,混匀后备用。
7. 20%甲醇水溶液:准确量取20ml甲醇和80ml水,混匀后备用。
8. 80%甲醇水溶液:准确量取80ml甲醇和20ml水,混匀后备用。
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离离子源
2. 分析天平
3. 离心机:转速不低于5000r/min
4. 超声波水浴
5. 固相萃取装置
6. 氮吹仪
7. 旋转蒸发仪
8. 鸡心瓶:50ml
9. 具塞锥形瓶:50ml
10. 具塞塑料离心管:50ml
11. 微孔滤膜:0.45um,有机相
12. 固相萃取柱
四、分析步骤
1.样品处理
(1)提取
A.膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5g(精确至0.001g)试样于50ml具塞锥形瓶中,加入20ml甲醇,超声提取20min,将上述提取液转移至离心管中用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机不低于5000r/min离心15min,取上清液,用Chemtron STRIKE 185 旋转蒸发仪 浓缩至近干,再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为待净化液。
B.唇膏类样品
称取0.5g(精确至0.001g)试样于50ml具塞锥形瓶中,加入20ml甲醇和0.5ml四氢呋喃,超声提取20min,将上述提取液移入离心管中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,用旋转蒸发仪浓缩至近干,再以2x1ml 10%甲醇水溶液冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为带净化液。
(2) 净化
将提取的待净化液转移到WIGGENS SES635索氏多联抽提装置中,用1ml 20%甲醇水溶液淋洗,抽至近干后,用3ml 80%甲醇水溶液洗脱。收集洗脱液,加入无水硫酸钠脱水,氮气吹干至1ml,过微孔滤膜,滤液作为待测样液。
2. 测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件:
(1) 色谱柱:HP-INNOWax石英毛细管柱,60mX0.25mmX0.5um,或相当者
(2) 载气:氦气,纯度≥99.999%;流速1.2ml/min
(3) 程序升温:60℃保持3min,以4℃/min升温至100℃,保持2min,再以20℃/min升温至220℃
(4) 传输线温度:250℃
(5) 进样口温度:200℃
(6) 进样方式:分流进样,10:1
(7) 进样量:2uL
(8) 电离方式:电子轰击电离
(9) 电力能量:70eV
(10) 扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比
3. 标准曲线的绘制
用甲醇将丙烯腈标准储备溶液逐级稀释得到浓度为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml的标准工作溶液,按2的测定条件浓度由低到高金样测定。
五、计算结果
六、检出限和定量限
丙烯腈的检出限 0.2mg/kg,定量限 0.4mg/kg
波清洗器在化妆品中尿素含量的测定 酶催化法中的作用
通用水浴槽在饮料中微生物的检验(滤膜前处理法)中的作用
干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
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