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参考标准 | 涡旋混合器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法实验中的应用 |
试样用水稀释提取,经离子交换固相萃取柱净化(酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化),用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量
涡旋混合器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法实验中的应用
(根据中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3937-2014)
一、原理
试样用水稀释提取,经离子交换固相萃取柱净化(酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化),用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量
二、使用试剂
1. 甲醇
2. 甲酸
3. 乙腈
4. 乙酸铵5. 20mmol/L乙酸铵溶液:1.54g乙酸铵溶解于1000ml水中
6. 10%甲酸甲醇溶液:10.0ml甲酸溶解于甲醇中,用甲醇定容至100ml
7. 氯化磷酸胆碱标准品:纯度99%
8. 磷酸胆碱标准储备溶液
9. 磷酸胆碱标准工作溶液:用乙腈-水溶液稀释储备液,配置成浓度分别为5ng/ml、10ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml的标准工作溶液,现用现配。
10. 0.22um水性滤膜
三、使用仪器
1.液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源
2.分析天平
3.涡旋混合器
4.固相萃取装置
5.氮吹浓缩仪
6.超声波清洗器
7.均质器
四、分析步骤
1.试样制备(1)液体试样 将取得的代表性试样用WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速振荡器混匀后,装入洁净的玻璃器皿中,密封并做好标记
(2)含有果肉、果渣等固体试样 用均质器均质后混匀,装入洁净的玻璃器皿中,密封并做好标记。
(3)试样的保存 将试样置于4℃以下冷藏保存。
2.提取(1)果汁、运动饮料、葡萄酒和啤酒 准确称取1g试样,加水稀释至10ml,用WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器混匀。准备WIGGENS SES635索氏多联抽提装置净化。
(2)清酒 准确称取1g试样,加水稀释至100ml,用移液管准确吸取1ml样液,加1ml乙酸铵溶液,混匀,准备过固相萃取柱净化。
3.净化 (1)果汁、运动饮料和清酒 用移液管准确吸取提取液1ml过SAX固相萃取柱,弃去流出液,用3ml甲醇淋洗。然后用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹干,用移液管加1ml乙腈-水溶液定容。混匀后过0.22um微孔滤膜。供液相色谱-质谱/质谱测定。
(2)葡萄酒和啤酒 用移液管准确吸取1ml过HLB固相萃取柱,用2ml水洗脱,接收全部流出液。将流出液全部转移至SAX固相萃取柱,弃去流出液,用3ml甲醇淋洗,用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹干,用移液管加1ml乙腈-水溶液定容,混匀后过0.22um微孔滤膜,供液相色谱-质谱/质谱测定。
4.测定
五、得出结论
六、注意事项
1. 试样保存要置于4℃以下冷藏保存
2. 磷酸胆碱标准储备溶液需在1~4℃冷藏保存,有效期6个月
波清洗器在化妆品中尿素含量的测定 酶催化法中的作用
通用水浴槽在饮料中微生物的检验(滤膜前处理法)中的作用
干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
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