方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 丁腈橡胶 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | SH 1157-1997 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定 |
前言:通过凯氮方法测定氮含量,以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 用户描述:在样品前处理和消解上有难度,样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。
通过凯氮方法测定氮含量,以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。在样品前处理和消解上有难度,样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。
样品制备
• 将样品剪成5×20mm。
• 称重4g(0.01g)样品,用无水乙醇萃取2h。 该萃取过程是在萃取仪B-811上进行的,使用的是玻璃砂芯样品杯,运行的索氏热提取法。
• 萃取物连同玻璃砂芯样品管一起放入真空炉中,在100℃,133mbar(13.3Kpa)条件下烘2h。
• 烘干后将样品在剪切成更小的颗粒,称量1g(0.0001g)样品放入凯氏消化管内进行消解。
消化参数
• 催化剂混合物:2片催化剂(=10g)含有47.7% K2SO4, 47.7% Na2SO4, 2.8% TiO2, 1.8% CuSO4. • 98%浓硫酸20mL
• 程序升温:250℃30min,420℃110min
蒸馏参数
• 水: 50mL
• NaOH 32%,90mL
• 4%硼酸,pH4.65
• 蒸馏时间:240s
滴定参数
• 硼酸滴定,滴定终点4.65
• 滴定酸:0.1mol/L标准硫酸溶液
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