金属表面电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

上海禾工科学仪器有限公司

2024/07/30 23:52

在金属表面处理领域，磷化工艺具有重要的地位。“磷化”指的是在一定温度下，金属基体与磷化液发生化学和电化学反应，从而在金属表面形成一层具有连续的不溶性膜层。

磷化液通常由磷酸二氢盐、磷酸、络合剂、氧化剂等多种成分及其他添加剂组成。其中，游离酸度是由磷化液中的酸离解产生，控制游离酸在一定范围是为了调控磷酸二氢盐，进而控制成膜的离子浓度，以促使更多晶核生成。而总酸度则是磷化液中磷酸盐、硝酸盐和酸的总和，将总酸值控制在一定范围有助于加快磷化反应速度，并使膜层结晶更加细致。

本次试验采用了先进的CT-1Plus 自动电位滴定仪来测定磷化液中总酸、游离酸的含量。为确保实验的准确性和精密性，实验配置了精良的仪器和试剂。

仪器配置：

包括 CT-1Plus 电位滴定仪、精度高达 0.1mg 的电子天平、摄像头、10mL 移液管、100mL 滴定杯，以及烧杯、量筒、容量瓶等常用器具。

试剂配置：

使用了 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液作为滴定剂，以纯水作为溶剂，并选用了溴酚蓝和酚酞作为指示剂。

在仪器参数方面，计量管体积为 20mL，最小滴定体积为 10μL，最大滴定体积为 200μL，搅拌速度为 200，每滴间隔为 1200ms，终点模式采用微分判定，微分设置为 300。

测试方法基于酸碱滴定原理。

在游离酸测试实验中，移取 10mL 样品于滴定杯中，加入 50mL 纯水充分溶解，加入 2 滴溴酚蓝指示剂后进行滴定。

而在总酸测试实验里，称取 10mL 样品于滴定杯中，同样加入 50mL 纯水充分溶解，不过这次加入的是 2 滴酚酞指示剂。

经过严谨的测试，获取了如下数据：

在游离酸实验中，测样次序 1、2、3 的样品质量均为 10mL，试剂消耗分别为 1.8955mL、1.9532mL、1.9247mL，测量结果分别为 18.955pt、19.532pt、19.247pt，平均值为 19.245pt。

测样次序	样品质量/mL	试剂消耗/mL	测量结果/pt	平均值/pt
1	10	1.8955	18.955	19.245
2	10	1.9532	19.532
3	10	1.9247	19.247

图谱1

图谱2

在总酸实验中，测样次序 1、2、3 的样品质量也均为 10mL，试剂消耗分别为 9.5955mL、9.3532mL、9.7247mL，测量结果分别为 95.955pt、93.532pt、97.247pt，平均值为 95.578pt。

测样次序	样品质量/mL	试剂消耗/mL	测量结果/pt	平均值/pt
1	10	9.5955	95.955	95.578
2	10	9.3532	93.532
3	10	9.7247	97.247

图谱3

图谱4

最终经测定，磷化液的游离酸为 19.245pt，总酸为 95.578pt。

此次试验通过科学严谨的方法和 CT-1Plus电位滴定仪，成功测定了磷化液中总酸和游离酸的含量，为磷化工艺的优化和质量控制提供了重要的数据支持。

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