【飞诺美色谱】薯蓣皂苷制备案例

摘要 :本实验采用 Agela LC-10F 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil XBP C18(2)柱(5 µm,100 Å,10 × 250 mm)对薯蓣皂苷进行了纯化。结果表明:流动相为 0.03%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,峰形良好。

关键词:Agela LC-10F;薯蓣皂苷,Venusil XBP C18(2)

前言

薯蓣皂苷,天然存在于薯蓣科植物穿山龙的根茎,盾叶薯蓣的根茎,福州薯蓣的根茎等植物中,有止咳、祛痰、脱敏、消炎作用,可用于气管炎的治疗;亦有杀昆虫和抗须癣毛菌等真菌的作用。水溶性较好,稳定性较好。需要建立一个可靠分离方法从天然提取物中纯化出来。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、乙腈为色谱纯; 水为去离子水;

高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2),5 µm,100 Å,10 × 250 mm;

薯蓣皂苷样品:客户提供。

样品前处理

样品是棕色浸膏,取 48 mg 样品用水稀释至 3 mL,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。

制备 条件

色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 µm,100 Å,10 × 250 mm;

流动相:A:0.03%三氟乙酸水溶液 B:乙腈;

检测器:225 nm;

流 速:4 mL/min;

进样量:11 mg;

梯 度:

检测 条件

色谱柱:Innoval C18,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:0.2%乙酸水溶液;B:乙腈;

检测器:225 nm;

流 速:1 mL/min;

进样量:5 µL;

梯 度:

结果与讨论

本实验采用 Venusil XBP C18(2) (5 µm,100 Å,10 × 250 mm)对薯蓣皂苷进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.03%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Venusil XBP C18(2) (5 µm,100 Å,10 × 250 mm)色谱柱对薯蓣皂苷进行了制备。结果表明 XBP C18(2)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

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