摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,按照中国药典(2015 年版 二部)吡拉西 坦分析方法,选择 Venusil® XBP C18(L)(5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm)色谱柱对吡拉西坦原料进 行分离。结果表明:在波长为 210 nm,流动相为甲醇︰水=10︰90(v/v)时,测得的吡拉西坦与 相邻杂质峰分离度为 4.97,理论塔板数以吡拉西坦峰计算为 6563,符合药典要求(“理论板数 按吡拉西坦峰计算不低于 2000”)。 关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;吡拉西坦;Venusil® XBP C18(L)色谱柱 前言 吡拉西坦,中文名称为乙酰吡咯烷酮,又称吡乙酰胺,该物质主要用于脑动脉硬化 症及脑血管意外所致的记忆和思维功能减退的治疗。
实验部分 试剂与材料 试剂材料 水为屈臣氏蒸馏水;甲醇为色谱纯; 吡拉西坦原料药、对照品:均由上海某医药公司提供; 高效液相色谱柱:Venusil® XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm。 样品制备吡拉西坦有关物质供试品溶液:取吡拉西坦原料药 0.05 g,置于 100 mL 量瓶中, 加流动相 50 mL 溶解并稀释至刻度,摇匀,经 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为吡拉西 坦有关物质供试品溶液; 吡拉西坦有关物质对照溶液:取上述供试品溶液 1.0 mL,置于 100 mL 量瓶中,用 流动相稀释至刻度,即得吡拉西坦有关物质对照溶液; 吡拉西坦含量测定供试品溶液:取吡拉西坦原料药 0.01 g,置于 100 mL 量瓶中, 加流动相 50 mL 溶解并稀释至刻度,摇匀,经 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为吡拉西 坦含量测定供试品溶液; 吡拉西坦含量测定对照品溶液:取吡拉西坦对照品 0.01 g,置于 100 mL 容量瓶中, 加流动相 50 mL 溶解并稀释至刻度,摇匀,经 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为吡拉西 坦含量测定对照品溶液。
色谱条件 色谱柱:Venusil® XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6×250 mm; 流动相:甲醇︰水=10︰90(v/v); 波 长:210 nm; 流速:1.0 mL/min; 柱温:30℃; 进样量:10 μL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil® XBP C18(L)色谱柱对吡拉西坦原料药、对照品进行了分离, 由表 2 及图 1 可知,流动相甲醇与水,等度洗脱时,待测物峰形良好。
结论 本实验按中国药典(2015 年版 二部)吡拉西坦分析方法,采用 Venusil® XBP C18(L) 色谱柱(5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm)对吡拉西坦原料药进行分离。结果表明该色谱柱对 吡拉西坦原料药中吡拉西坦与相邻杂质峰分离度为 4.97,理论塔板数以吡拉西坦峰计算为 6563,能够满足药典要求。
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