【飞诺美色谱】盐酸考来维仑中丙烯胺分析报告

摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合荧光检测器，并选择 Venusil®MP C18(2)(5 μm，110

Å，4.6 × 250 mm)色谱柱对盐酸考来维仑中丙烯胺进行了测定。结果表明：控制激发波长为 390 nm，

发射波长为 475 nm，流动相为 0.05 mol/L 磷酸二氢钾(磷酸调节 pH=2.5)︰乙腈=60︰40(v/v)时，测

得的盐酸考来维仑中丙烯胺拖尾因子为 1.00，能够满足检测要求。

关键词：高效液相色谱法；荧光检测器；盐酸考来维仑；丙烯胺；Venusil®MP C18(2)色谱柱

前言

盐酸考来维仑是一个非吸收性聚合物类降脂药物，它可与肠道中的胆酸结合并显著

减少后者的再吸收。由于胆酸的耗竭会提高胆固醇转化为胆酸的平衡，故能用来降低胆

固醇浓度。

丙烯胺，常用作制药中间体，乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中

间体。

表 1. 丙烯胺化学信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

LC-10AD 岛津高效液相色谱仪，N2000 色谱工作站；

试剂材料

磷酸、乙腈、二甲基亚砜、四硼酸钠均为色谱纯；

磷酸二氢钾为分析纯试剂；

稀释剂：乙腈︰水=50︰50(v/v)；

0.037 mol/L 四硼酸钠：精密称取十水合四硼酸钠适量，用水超声溶解并稀释制成

每 1.0 mL 中约含 14.0 mg 十水合四硼酸钠的溶液，即得；

衍生化溶液：称取荧光胺 3.0 mg，加 10 mL 二甲基亚砜溶解；

对照溶液储备液：取烯丙胺对照品 50 mg，精密称定，置于 50 mL 量瓶中，加水稀

释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；

荧光胺：由某医药科技有限公司提供；

丙烯胺对照品：由某医药科技有限公司提供；

盐酸考来维仑：白色粉末，由某医药科技有限公司提供；

高效液相色谱柱：Venusil®MP C18(2)；5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm。

样品制备

对照溶液(1)：精密量取对照品储备液适量，用水稀释制成每 1 mL 中约含 1 μg 烯

丙胺的溶液，即得；

对照溶液(2)：精密量取对照溶液(1)适量，用萃取液稀释制成每 1 mL 中约含 0.2 μg

烯丙胺的溶液，即得；

系统适用性溶液：取 10 mL 离心管，加入 0.037 mol/L 四硼酸钠溶液 2.0 mL，水 1.9

mL 和对照品溶液(1)0.1 mL，加衍生化溶液 0.5 mL，涡旋混合 20 秒，静置 3 分钟，加

入稀释剂 5.5 mL，摇匀，静置 2 小时，待测；

供试品：取盐酸考来维仑 200 mg，称定两份，分别置 10 mL 的离心管中，一份加

入萃取液 10 mL，另一份加入对照品溶液(2)10 mL，涡旋混合 1 min，摇匀 30 min 后在

涡旋 1 min，4500 转/分钟转速离心 20 分钟，滤过，取续滤液分别作为供试品溶液(1)

和供试品溶液(2)。

色谱条件

色谱柱：Venusil®MP C18(2)；5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：0.05 mol/L 磷酸二氢钾(磷酸调节 pH=2.5)︰乙腈=60︰40(v/v)；

激发波长：390 nm；

发射波长：475 nm；

流速：1.2 mL/min；

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柱温：25℃；

进样量：10 μL；

结果与讨论

本实验采用 Venusil®MP C18(2)色谱柱对盐酸考来维仑中丙烯胺进行了测定，由表

2 及图 3、4 可知，流动相使用磷酸盐缓冲液与乙腈，等度洗脱时，待测物拖尾因子良

好。

表 2.盐酸考来维仑中丙烯胺测试结果

图 1.盐酸考来维仑稀释剂高效液相色谱图

图 2.盐酸考来维仑系统适用性溶液高效液相色谱图

图 3. .盐酸考来维仑供试品溶液(1)高效液相色谱图

图 4. .盐酸考来维仑供试品溶液(2)高效液相色谱图

结论

本实验采用 Venusil®MP C18(2)色谱柱(5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm)使用磷酸盐缓

冲液与乙腈为流动相，测试盐酸考来维仑中的丙烯胺。供试品溶液中丙烯胺拖尾因子为

1.0<2.0，能够满足检测要求。

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