仪器、试剂与材料
主要仪器设备
SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。
试剂材料
乙腈,乙酸为色谱纯;
Cleanert® LipoNo 净化管:P/N:MS-LN0202
Cleanert® PEP Plus(60 mg/3 mL):P/N:PE0603X
前处理方法
样品提取
称取 5 g 打散混匀的鸡蛋样品,加入 5 mL 水振摇混匀,再加入 10 mL 1%乙
酸乙腈(v/v),超声提取 10 min,加入 3 g 氯化钠,手动振摇混匀,8000 r/min
离心 5 min,上清液待净化。
样品净化
SPE 方法
取 2 mL 待净化液,加入到 PEP Plus 萃取柱中(无需活化和淋洗操作),前
0.5 mL 流出液弃去,收集后面的上样流出液。取 0.5 mL 收集液加 0.5 mL 水混匀
后,过 0.22 µm Nylon 针式过滤器待仪器检测。
QuEChERS 方法
取 1.5 mL 待净化液加入到 Lipono 净化管中,涡旋振荡 1 min,静置 30 s 后,
取 0.5 mL 收集液加 0.5 mL 水混匀后,过 0.22 µm Nylon 针式过滤器待仪器检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度氟虫腈标准溶液,用空白样品基质溶液稀释,制成基质混合标准工
作溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil® MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm;(P/N:VA930503-0)第 2 页 共 5 页
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流动相 A:水;
流动相 B:乙腈
柱温:30℃;
进样量:5 µL;
流速:0.4 mL/min;
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力: 45 psi;气帘气压力:
15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:450℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 氟虫腈质谱参数
结果与讨论
表 3.鸡蛋基质加标回收实验结果(添加水平 4 µg/kg )
表 4 2 种净化方式基质效应对比表
图 1 氟虫腈标准曲线
图 2. 0.001 µg/mL 氟虫腈标准溶液色谱图
图 3. SPE 方法 0.001 µg/mL 鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图
图 4.SPE 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图
图 5.SPE 方法 4 µg/kg 鸡蛋基质加标色谱图
图 6. QuEChERS 方法 0.001 µg/mL 鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图
图 7.QuEChERS 方法鸡蛋基质空白溶液色谱图
图 8.QuEChERS 方法 4 µg/kg 鸡蛋基质加标色谱图
结论
本实验建立了氟虫腈的 LC-MS/MS 检测方法,并分别结合固相萃取和
QuEChERS 方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于 4 µg/kg 的加标样品,SPE
方法氟虫腈回收率为 92.2%,QuEChERS 方法氟虫腈回收率为 78.8%,RSD 值均
小于 10%,能够满足实验要求。说明 Cleanert PEP Plus 和 Cleanert LipoNo 小柱
可以用于氟虫腈的净化,且稳定性良好。
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