摘要:本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,选择 Venusil® HILIC (5 μm,100
Å,4.6 × 250 mm)色谱柱对双吗啉磷酰氯进行了测试。结果表明,流动相为正己烷︰乙醇=80︰
20 (v/v),波长 210 nm,柱温为 25℃时,供试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离度为
3.36>1.5,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;双吗啉磷酰氯;Venusil® HILIC 色谱柱
表 1.双吗啉磷酰氯样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
正己烷、无水乙醇均为色谱纯试剂;
双吗啉磷酰氯样品:由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil® HILIC;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
称取双吗啉磷酰氯 10 mg,加无水乙醇溶解并稀释制成每 1.0 mL 中含 1.0 mg 的溶
液,经 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil® HILIC;5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:正己烷︰无水乙醇=80︰20(v/v);
波 长:210 nm;
流 速:1.0 mL/min;
柱 温:25℃;
进样量:20 µL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil® HILIC 色谱柱对双吗啉磷酰氯供试品溶液进行了测试,由表 2
及图 1 可知,供试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离效果较好,能够满足检测要求。
表 2.供试品溶液分析结果
Venusil® HILIC 色谱柱用于双吗啉磷酰氯供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验选择 Venusil® HILIC (5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm)色谱柱对双吗啉磷酰氯进
行了测试。实验结果表明,流动相为正己烷︰乙醇=80︰20 (v/v),波长 210 nm 时,供
试品溶液中双吗啉磷酰氯与相邻杂质峰分离度为 3.36>1.5,能够满足检测要求。
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