【飞诺美色谱】辛基二茂铁异构体制备案例

辛基二茂铁异构体制备案例

PP10011

应用及技术服务部

摘要:本实验采用CHEETAH-HP100纯化系统,选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色

谱柱对辛基二茂铁异构体进行制备。结果表明:在波长为210 nm,流动相是水和甲醇,进行洗

脱,所得产物检测纯度达到90%以上,能够满足客户要求。

关键词:CHEETAH-HP100;辛基二茂铁;XBP C18(L)制备柱

前言

辛基二茂铁主要用作复合固体推进剂的燃速催化剂。燃料油节油消烟剂、燃气助

燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。其合成产物中主要含有三种异构体。

实验部分


仪器、试剂与材料

主要仪器设备

CHEETAH-HP100 纯化系统

试剂材料

去离子水;甲醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm

Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6*250 mm

样品溶解

样品是棕色液体,取0.1 g 样品用1 mL 乙腈1 mL DMSO 超声溶解,过0.22 μm

滤膜后上样。

制备条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm;

流动相:A:水 B:甲醇;

波长:210/280 nm

流速:32 mL/min

进样量:0.1 g

梯度:

检测条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6×250 mm;

流动相:A:水 B:甲醇;

波长: 210 nm

流速:1 mL/min

进样量:10 μL

梯度:

结果与讨论

本实验采用XBP C18(L)(5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对辛基二茂铁异构体进

行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为水与甲醇,进行洗脱,样品制备图谱峰形

良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻

干设备。

结论

本实验采用选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进

行了制备。XBP C18(L)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到90%以上,所得产

物纯度满足客户需求。


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