资料摘要
资料下载煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定 1， 方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 2， 仪器及材料 气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样 3， 色谱柱：Y-10003和Y-10006。 4， 取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 5， 测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6， 典型色谱图 7， 重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表 不同浓度范围的精密度 组分含量 重复性 再现性 0～1 0.17 0.26 1～5 0.2 0.45 5～25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 煤气中的H2S的测定 1， 方法概述：煤气中的硫化氢是国内第一家引用气相色谱仪测定,其测定范围为：0～10（g/m3），采用火焰光度检测器（FPD）测定。采用样品的分流技术。 2， 检测器使用的讨论：热导池检测器同样也可测定H2S气体，但有以下缺点，a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝，减少仪器的使用寿命；b:热导检测器是非破坏性检测器，大量H2S放在空气中会造成环境污染，危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 3， 仪器和材料 气相色谱仪（带火焰光度检测器）；工作站；进口防腐蚀气体进样系统；标准气体 4， 色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱，长1米 5，测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6，典型色谱图 详见:www.huaaisepu.com
文献贡献者
GC-9560-HT室内空气质量分析系统
简介：TVOC是指：在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。 主要操作流程：采用专用大气取样仪在要检测的地点以500ml/min的流量通过Tenax管（苯用活性炭管）取样20分钟，采集10L空气，此过程称为吸附。然后把此Tenax管放入解吸仪中，此过程称为解吸。解吸出来的样品由载气带入色谱柱，经色谱柱分离后进入检测器，然后通过色谱专用工作站进行数据的采集和管理。 适用标准： GB50325-2006《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 应用实例： （1）解吸条件： 解吸温度 250℃ 解吸时间 5min 清扫气流量 50ml/min 载气 氮气 （2）气相色谱仪分析条件： 汽化温度 250℃ 检测温度 250℃ 柱炉温度 50℃保持10min然后5℃/min升到250℃ 色谱柱 50m× 0.53mm×1.0um TVOC中解吸率的试验 1#标样各组分 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 正十一烷 直接进样峰面积 1809065 1749227 1071559 1723787 1671347 1741233 1737788 1267488 解吸进样峰面积（平均值） 1714994 1670512 965475 1563475 1617864 1650689 1715197 1209184 解吸率 94.80% 95.50% 90.10% 90.70% 96.80% 94.80% 98.70% 95.40% TVOC中重复性的试验： 1#标样各组份 苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 正十一烷 一次解吸进样 1698564 1652425 986537 1656879 1648556 1686253 1723120 1256237 二次解吸进样 1760320 1578230 956325 1502398 1596230 1598003 1699892 1198565 三次解吸进样 1659833 1735356 1002302 1568790 1602322 1684582 1700223 1185523 四次解吸进样 1800023 1698568 985624 1586956 1587562 1625648 1754232 1200365 五次解吸进样 1656231 1687985 896587 1502356 1654652 1658963 1698520 1205232 标准偏差 3.60% 3.50% 4.30% 4.10% 1.90% 2.30% 1.40% 2.30%
车用汽油中含氧化合物及苯分析
简介：方法概要 含氧化合物分析：将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。 苯和甲苯分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空C9和比C9轻的非芳烃，然后在苯流出之前切换，让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余组分（C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃） 芳烃分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃，然后在乙苯流出之前切换，让芳烃进入WCOT柱，待邻二甲苯流出后，再反吹剩余组分（C9和C9以上芳烃）进入检测器检测。 满足标准： （1）GB 17930-2006《车用汽油》 （2）GB 18351-2004《车用乙醇汽油》 （2）SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》 （3）SH/T 0693《汽油中芳烃的测定》 仪器配置 序号 系统组成 详细分类 技术性能、指标 1 GC-9560-HS气相色谱仪 色谱主机 大屏幕液晶显示、微机控制、全键盘操作、高温保护功能、五阶程升、近室温操作、自动后开门、故障自检、数据保护、秒表功能、时间程序控制、十种分析参数的文件储存功能 毛细管进样系统 分流或不分流进样 检测与监控系统 双FID检测器检测与监控系统 反吹与复位系统 Valco自动十通阀反吹及复位系统 2 色谱柱 预切柱 TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目 分析柱 DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱 4 标准样品 醇醚类标样 醇醚定性标样 单组分醇醚校正标样 混合醇醚校正标样 醇醚内标 醇醚切割标样 芳烃类标样 芳烃定性标样 单组分芳烃校正标样 混合芳烃校正标样 芳烃内标 芳烃切割标样 5 Y-600色谱工作站 计算结果直接得出含氧量、体积分数、质量分数、体积百分比、质量百分比；密度及分子量折算功能 6 气源 高纯氮气 纯度不低于99.99% 高纯氢气 纯度不低于99.99% 干燥空气 无油压缩空气 操作条件： 含氧化合物 苯和甲苯 芳烃 柱温 60℃ 40℃程序升温 40℃程序升温 进样器温度 230℃ 200℃ 200℃ 检测器温度 250℃ 250℃ 250℃ 阀室温度 80℃ 80℃ 80℃ 流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min 分流比 15∶1 10∶1 10∶1 反吹时间 0.23min 1.67min 2.58min 复位时间 12.5min 23.6min 32.1min 总分析时间 20min 25min 45min 测定组分和范围： 组分名 范围 组分名 范围 甲醇 0.1%-12% 异丁醇 0.1%-12% 乙醇 0.1%-12% 叔戊醇 0.1%-12% 异丙醇 0.1%-12% 正丁醇 0.1%-12% 叔丁醇 0.1%-12% 叔戊基甲醚 0.1%-20% 正丙醇 0.1%-12% 苯 0.1%-5.0% 甲基叔丁基醚 0.1%-20% 甲苯 1.0%-15% 仲丁醇 0.1%-12% C8芳烃 0.5%-10% 二异丙醚 0.1%-20% ≥C9芳烃 5.0%-30% 总芳烃 10%-80% 详细内容见:www.huaaisepu.com
微量CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃检测专用色谱仪
简介：本仪器适用于食品级二氧化碳中CO、CH4杂质成份、总烃和非甲烷总烃的分析，进样量为1mL时，CO,烃类的检测限为0.05 PPm。 1.1分析原理 本仪器对CO、CH4的测量采用切割氢火焰气相色谱法。氢火焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于离子化反应生成许多离子时，如果在火焰上下部加一对电极，并施加一定电压，则产生的离子流就可以被检测出来，从而对进入火焰的有机物测定。 样品组分经过色谱柱分离后依次通过转化炉，其中一氧化碳在镍触媒作用下，经过高温加氢反应变成甲烷，反应式如下： 本方法避免大量二氧化碳进入转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通预切割反吹装置，将色谱柱分离后的大量二氧化碳反吹，以防止影响二氧化碳进入转化炉。 二氧化碳中的总烃测试通常是采用一根玻璃微珠的不锈钢管作为色谱柱，组分经过色谱柱后，进入氢火焰离子检测器测定。 总烃含量与甲烷含量的差值即为非甲烷总烃含量。 1.2材料和设备 载气：高纯氮 燃气: 高纯氢 助燃气：空气 转化气：高纯氢 标准气体： 以二氧化碳为平衡气一氧化碳，甲烷, 1.3仪器条件 GC-9560气相色谱仪:配双氢火焰离子化检测器（FID），带甲烷化转化炉, 手动六通阀和自动十通阀 预柱：TDX－01 ID. φ2mm×0.4m 分析柱：TDX－01 ID. φ2mm×1m， 玻璃微珠φ ID. φ2mm×1m 柱温：60℃ 转化炉温度：360℃ FID检测器温度：150℃ 1.4色谱分析流程图 1.5操作 首先使用二氧化碳中标准气体校准 1.5.1CO和CH4校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5min以上, 注入标准气体，启动阀的开关程序，十通阀进样，当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰进入到分析柱中时，十通阀自动复位，把CO2反吹放空。 鉴定待测成分的峰，色谱工作站计算出峰面积、响应因子，重复测定三次，峰面积标准偏差＜5%. 1.5.2总烃校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 然后用六通进样阀引入标准气体，色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰，计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次，峰面积标准偏差＜5%. 1.6样品气体的测量 连接样品气，在35 mL/min的流速下吹扫5 min，注入样品，启动阀的开关程序，色谱工作站计算出样品气中CO,CH4总烃的浓度, 然后通过差减法计算出非甲烷总烃浓度. 1.7色谱图 详细内容:www.huaaisepu.com
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪
简介：GC-9560-HG型氦离子化气相色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司和VALCO公司合作，推出的一款新型数字化气相色谱分析系统，该系统以GC-9560气相色谱仪为载体，配备VALCO公司生产的PDHID检测器，采用上海华爱色谱分析技术有限公司一流的中心阀切割技术，是一套灵敏度最高，分离效果最好的高纯气体分析系统。 气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯气体和电子用气体行业也蓬勃发展。气体中微量杂质的分析是生产高纯气体和电子工业用气的必要环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点之一。 目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导（TCD）检测器由于灵敏度有限，很难测定5ppm以下的杂质；氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器，只能分析少数几种气体杂质；而氩离子检测器又往往带有放射源。均不能很好的满足高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，以上几种检测器已经不能满足对高纯气体中微量杂质检测的要求。 瑞士VALCO公司生产的PDHID检测器（脉冲放电氦离子检测器）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合永久气体的分析，是唯一能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。
Y-100USB双通道色谱工作站
简介：1）Y-100色谱工作站 Y-100型色谱工作站是上海华爱色谱分析技术有限公司最新推出的一款真正意义上的USB接口双通道色谱工作站，该软件沿袭了色谱数据处理机对色谱峰的识别与处理模式，各个谱图处理参数也继承了数据处理机的定义，对峰的处理更准确，更便捷。由于采用24位高精度的A/D采集卡，使采集频率更高，尤其适用于毛细管分析。 一、硬件性能： l 通讯接口：USB接口 l 高精度：24位的高精度A/D l 分辨率：±1uv l 输入电平范围：-2v至+2v l 采样频率：最高55次/秒 l 动态范围：106 l 积分灵敏度：1μv·sec l 线性度：<±0.1%。 l 重现性：0.06％。 二、软件性能： l 实时性：真正WINDOWS 环境下的实时数据采集，USB接口双通道数据采集，采样同时可对采样数据实时进行分析、存储，实时显示色谱峰保留时间。可随时设定采样频率. l 灵活的峰识别和处理能力：自动识别拖尾峰，重叠峰，锯齿峰和前后肩峰等，自动基线切割。可通过调整参数和时间程序自动重分析，可通过手动修正方式进行色谱峰的识别、删除及调整基线切割。另外可以对谱图任意重分析，放大，移动，逐点跟踪，添加组份名，谱图复制，多谱图比较，基线扣除等。 l 轻松定性(任意多点校准)：可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子，提供单点，任意多点平均，任意多点校正，并直观地显示校正曲线。 l 多种格式数据存储：用户可以自命名保存历次分析的谱图、结果并且可将谱图文件，结果文件保存为文本格式或导出到EXCEL中，利用别的作图工具重新作图或重新计算。也可接复制谱图到剪贴板然后粘贴到用户需要的文档中 三、丰富的形式报告： l 结果报告直接显示半峰宽、理论塔板数、分离度、拖尾因子等信息，方便专业人员使用 l 结果报告有分析结果和分组结果两种形式 l 谱图采集的实时数据可以输出到EXCEL中以方便论文中插图 l 归一法、修正归一法、内标法、外标法、指数法等多种计算方法 l 可以编辑样品详细信息，令结果报告一目了然
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