资料摘要
资料下载一、SPE样品预处理 对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCT DBX产品(60 mg/3 mL,产品订货号SSDBX063) 样品的处理步骤如下: 取奶粉5 g,加入1%三氯乙酸水溶液50 mL,摇匀。再加2 %乙酸铅2 mL,超声波处理20分钟,离心分离(8000转/分)10分钟,取上清液作为样品。 SPE步骤如下: (1)SPE柱的活化:取Sepax-UCT DBX产品(60 mg / 3 mL,产品订货号 SSDBX063),依次用甲醇3 mL和水3 mL冲洗。 (2)上样:取上述样品溶液3 mL加入SPE柱的顶端。液滴的流速控制在1 mL/min以内。 (3)洗涤:用水3 mL和甲醇3 mL进行冲洗,抽近干。 (4)洗脱:用5 mL含5%氨水的甲醇进行冲洗,收集洗脱液,在50 ℃下用氮气吹干,然后加入2 mL流动相溶解。 二、HPLC检测 在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中,为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间,常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差,而且会抑制样品的离子化效率,因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。 针对上述技术缺陷,赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理,开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中,三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且,由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系,因此可以实现LC与MS的联用,从而有助于降低分析方法的检测限。 HILIC方法 该方法采用赛分公司的HILIC Polar-100色谱柱(4.6 mm I.D.×250 mm,5 μm,订货号131585-4625)。 色谱条件 色谱柱:HILIC Polar-100(4.6 mm I.D.×250 mm, 5 μm) 流动相:10 mM NH4Ac: 乙腈=10: 90 (v/v) 流速:1 mL/min 进样量:10 μL 检测波长:240 nm 详情参阅:www.sepax-china.com
峰型拖尾-不得不说的秘密
简介:高效液相色谱在使用过程中,会出现很多问题,如:峰型拖尾、柱压升高、出现不明原因的倒峰、鬼峰、基线漂移、保留时间不重现等,我们会做一个系列专题,为大家一一解答。
药典专用液相色谱柱-卓越品质为药品质量保驾护航
简介:赛分科技药典专用液相色谱柱特别针对2015 版《中国药典》而开发,完美地符合药典对于柱效、分离度、相对保留时间和对称因子等参数的各项要求,并且具有良好的质量稳定性和高度的批间重现性,从而可帮助制药企业对药品质量进行有效监控。
SCG蛋白纯化系统
简介:SCG蛋白纯化系统为蛋白药物的纯化制备而专门设计,高性能输液泵不仅耐受高压,而且在低温低压下具有良好的稳定性,为低压色谱柱提供安全保证;采用和Relianx相同的DAD检测器,可方便实时监测分离组分的纯度。另外,SCG配备酸度/电导检测器可精准即时监测分离时的梯度环境。
Relianx制备色谱系统
简介:Relianx制备色谱系统为化学药物的纯化制备而专门设计,其配备了高性能输液泵,具有优异的输液精度,并且最高可耐受8500psi的压力,因此可以采用较高的流速,从而缩短纯化时间;采用DAD检测器,可同时输出最多4个波长的色谱信号,方便实时监测分离组分的纯度。另外,赛分科技提供配套的DAC色谱柱,包括不同的规格和填料类型。
Mono GPC上的聚苯乙烯分子量校准曲线
简介:Mono GPC色谱柱是由赛分科技生产的一款脂溶性体积排阻色谱柱,它以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质,包含四种孔径,分别为100 Å、300 Å、500 Å和1000 Å。Mono GPC色谱柱主要应用于脂溶性聚合物的分离,如合成高分子、高分子添加剂等。本文采用570 Da到2860 kD的聚苯乙烯分子量标准,测定了聚苯乙烯在不同孔径Mono GPC柱上的分子 量校准曲线。从而为用户选择最合适孔径的色谱柱提供参考。
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