衍生化试剂

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衍生化的优势
● 提高色谱分辨率-增加气化-减少分子间氢键作用-分离结构相似化合物。
● 提高质谱特性-更高的质量碎片-更高的S/N (信噪比)-更多的特征质量-增加分子离子的丰度/灵敏度。
● 增加一些化合物的热稳定性- 减少热降解-更高的温度适于快速分析。
● 提升仪器和实验室的效率-可减少因峰拖尾所造成的重复进样和试验-更易于样品鉴定和定量-容易操作-惰性衍生副产物不会对毛细管柱的性能产生影响。


硅烷化试剂
  甲硅烷基衍生物是最常用的化学衍生试剂,尤其对气相色谱而言。甲硅烷基衍生物需要活性氢,比如酸、醇类、硫醇、胺、氨基化合物、酮和醛中的氢,该氢会被三甲基硅烷酯或三丁基二甲基硅烷取代。
BSTFA
特性
● 三甲基硅烷的强度与BSA相同。
● 可用于适合BSA的同类化合物,并生成相同的衍生物。
● 与BSA无氟衍生物相比,可增加反应副产物的挥发性。
● 三甲基氯硅烷(TMCS)被添加到衍生化酰胺中,许多仲胺和受到空间阻碍的羟基不会与BSTFA单独发生反应。
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BSTFA  
N,O-bis(Trimethylsilyl)trifluoroacetamide
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N,O-bis(Trimethylsilyl)trifluoroacetamide w/1% Trimethylchlorosilane
N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺w/1%三甲基氯硅烷
BSTFA w/10% TMCS    
N,O-bis(Trimethylsilyl)trifluoroacetamide w/10% Trimethylchlorosilane
N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺w/10%三甲基氯硅烷
MSTFA
特性
● 三甲基硅烷加合物具有与BSA和BSTFA相同的给予强度。
● TMS衍生物大部分都是可挥发的。
● 常常在GC的溶剂峰前沿出现。
● TMCS添加剂有助于酰胺,仲胺和受阻羟基的衍生化。
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N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide
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N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide w/1% trimethylchlorosilane
N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺w/1%三甲基氯硅烷
MTBSTFA
特性
● 可用于羟基、羧基、硫醇、伯胺和仲胺的衍生。
● 衍生物较TMS衍生物具有更高的稳定性。
● 反应副产物为中性且易挥发。
● 对衍生受阻的醇类和胺类化合物,TBDMCS添加剂可增加该衍生化试剂的硅烷化能力。
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MTBSTFA
N-Methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl) trifluoroacetamide
N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺
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N-Methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl) trifluoroacetamide w/ 1% tert-butyldimethylchlorosilane
N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺 w/ 1%叔丁基二甲基氯硅烷
MTBSTFA w/10% TBDMCS    
N-Methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl) trifluoroacetamide 
N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺 w/ 10%叔丁基二甲基氯硅烷
TMCS
特性
● 使用催化剂来增加硅烷化试剂的反应能力。
● 用来制造三甲基硅烷酯。
相关产品
TMCS    
Trimethylchlorosilane
三甲基氯硅烷


烷基化试剂
 
TMPAH
0.2M Trimethypanilium hydroxide in Methanol
氢氧化三甲苯铵

特性
● 用于GC分析中巴比妥类药物,镇静剂,黄嘌呤和生物碱等化合物的甲基化。
● 这些化合物的衍生可在GC进样器中完成。

4 CB
4-Carbethoxyhexafluorobutyrl Chloride
4-乙基六氟戊二酰基氯

特性:
● 多肽+丙酸酐可将N端和赖氨酸转化为丙酰胺。这将降低多肽的净电荷,以及增加其疏水性。

专用试剂
PFPOH
Pentafluoropropanol
五氟丙醇

特性:
● 与酸酐组合使用,可以在母体分子上增加更多的氟原子。
● 该反应特别适用于羧酸。
● 在分子上加入氟原子可以显著增加一些检测器的灵敏度(如ECD,MS)。


HFIP
Hexafluoro-2-propanol
六氟-2-丙醇

特性:
● 与酸酐组合使用,可以在母体分子上增加更多的氟原子。
● 该反应特别适用于羧酸。
● 在分子上加入氟原子可以显著增加一些检测器的灵敏度(如ECD,MS)。

酰基化试剂
MBTFA
N-methyl-bis-trifluoroacetamide
N-甲基双三氟乙酰胺

特性:
● 该试剂可在温和的非酸性条件下与伯胺和仲胺,羟基和硫醇基团反应。
● 生成非常易气化的糖类衍生物。
● 可以在羟基和羧基硅烷化保护后选择性地与氨基发生酰化反应。

TFAA
Trifluoroacetic acid anhydride
三氟乙酸酐

特性:
● 易于与醇、酚和胺类物质发生反应生成稳定的易气化衍生物,可用TCD ,FID, ECD和其它检测器进行检测。所有的全氟酸酐都具有反应活性,经常被用于鉴定去氧麻黄碱。

PFAA
Pentafluoropropionic acid anhydride
五氟丙酸酐

特性:
● 易于与醇、酚和胺类物质发生反应生成稳定的易气化衍生物,可用TCD和FID检测。经常用于苯甲酰芽子碱和鸦片剂的测定。
● 在将衍生物进注GC前必须事先除去衍生反应中生成的酸性副产物。

HFAA
Heptafluorobutyric acid anhydride
七氟丁酸酐

特性:
● 易于与醇、酚和胺类物质发生反应生成稳定的易气化衍生物,可用TCD, FID, ECD和其它检测器进行检测。
● 用于安非他明和苯环己哌啶的测定。
● 建议用一些胺类碱性物质(如三乙胺)与反应中的酸性副产物反应以促使反应完全。

TFAI
N-Trifluoroacetylimidazole
N-三氟乙酰咪唑

特性:
● 易于与醇、酚和胺类物质发生反应生成稳定的易气化衍生物,可用TCD, FID, ECD和其它检测器进行检测。
● 与酐类试剂相比在制备全氟酰化衍生物具有显著的优势;该反应发生平稳,定量,且无酸性副产物。
● 主要副产物是咪唑 (相对惰性)。

PIA
Propionic Anhydride
丙酸酐
 
 

 

 

     
硅烷化试剂


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