扫描电镜利用产生汇聚的电子束,轰击样品,产生各种信号,例如二次电子,背散射电子,吸收电子,X射线等,不同的信号携带有不同的衬度。最常见的衬度有形貌衬度和成分衬度。还有一种在晶体材料中常见的衬度就是电子通道衬度,即ECC(Electron Channeling Contrast)衬度,它能够反映不同取向的晶粒以及一些缺陷。
对于晶体材料,二次电子和背散射电子的产额与初始电子束与晶面的相对取向有关。晶体取向的不同会造成初始电子被试样原子散射的机率产生差异,进而影响二次电子和背散射电子的产额。例如图1中所示的两种不同取向晶粒,对于A晶粒,电子进入该晶粒时,与原子核发生碰撞的几率减小,大概率会直接通过往样品更深处运动,碰撞减小,往样品外散射的信号就会减小,图像中表现的衬度就会低,比较暗;相反,对于B晶粒,取向发生改变,电子进入该晶粒中,碰撞几率提高,产生的信号量就会增加,图像中表现的衬度就会较高,比较亮。因此,晶粒取向不同,对产生的信号量就会造成影响,通过将这些信号收集起来进行处理就能够对不同的取向进行表征。
在了解通道衬度是如何形成的之后,要如何在样品上观察到这种衬度呢?
首先,需要是晶体材料,表面具有良好的晶体结构,因此,对于样品制备的要求相对于常规扫描样品要更加严格。需要对样品进行抛光处理,获得平整的表面。同时在机械抛光完成之后表面依然存在应力层,为了去掉应力层,可以采用振动抛光,硅胶抛光,电解抛光,或者氩离子抛光,对于部分材料,也可以直接用相应的腐蚀液稍微腐蚀一下,也能很好的去除应力层。每种制样方法都有各自的优缺点,振动抛光和采用硅胶抛光的方法,制备的表面很平整,但是往往需要较长的时间才能很好的去除应力层;电解抛光需要样品导电,抛光参数(包括抛光的时间电压电流,电解液的选择等)需要摸索,抛光的样品也不适合很大,含有夹杂物或者多相的材料也不适合用电解抛光;氩离子抛光主要有两种,见图2所示,一种是平面抛光,一种是截面抛光,平面抛光能够在样品表面靠近中间的位置进行,但是往往会带来非常明显的表面浮凸,引入形貌衬度,截面抛光虽然能够获得非常平整的面,但是只能在边缘处进行,区域比较小。因此,根据样品选择合适的制样方法,最终获得一个平整的无应力层的表面。
样品制备完成后,在电镜中观察的时候...
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