无机元素含量及其动态分布特征,可揭示植物样品生理代谢过程的可能途径。研究植物根、茎和叶样品表面的元素微区分布特征还可以指示生态环境系统中有害元素的来源及迁移途径,为进一步加工处理以降低其有害元素含量提供依据。
微区元素分析
元素微区分析目前已广泛应用于植物环境、矿物分析、表面材料和文物考古等诸多方面。主要方法有微区 X 射线荧光( Micro-XRF) 、X 射线荧光显微分析( XFM) 、带电粒子诱发 X 射线荧光分析( PIXE)及电子探针分析( EPMA) 等。其中,微区 XRF 技术具有样品无需复杂前处理、适用较大微区面积进行样品分析、可一次性解析大部分元素相关信息等优势,已成为分析植物样品中元素分布及定量分析的快速有效方法。
实验过程
《ICP-MS 结合微区 XRF 法分析海带中无机元素含量及分布》一文中作者以微波消解法进行样品前处理,ICP-MS结合液相色谱法( HPLC) 测定海带无机元素含量及不同砷形态含量,运用布鲁克微区 XRF M4 Tornado探讨无机元素在海带体内的分布特征及富集规律,以期为海带的食用及药用与质量控制提供依据。
作者选用新鲜样品 K12( 福建霞浦),擦净表面水分及杂质,选取肉质较厚部分,用陶瓷刀片切成厚度约为 6 mm 的剖面,将样品平整固定于样品台上,设置步长10 μm。使用布鲁克微区 XRF M4 Tornado对海带横截面样品进行面扫,得到光谱图及元素分布图。不同颜色代表不同元素种类,颜色越深则表示相应元素含量越高。分析文章中其他实验测得样品含量较高的元素 Mg、Fe、Sr、Al、As、Cr、Cu、Pb,发现元素 As 和 Pb( 图 1E、H) 分布特征明显,均表现出由表皮向内部扩散的趋势;元素 Fe、Cu( 图 1B、G) 多分布在表皮,向内扩散的趋势并不明显;元素 Mg、Sr、Al( 图 1A、 C、D) 遍布在样品内部,无扩散趋势;元素 Cr( 图 1F) 在样品内部零星分布,无扩散趋势。
M4 Tornado
通过布鲁克微区 XRF M4 Tornado软件自带算法对每个扫描点进行归一化半定量处理,可得8 种无机元素的相对含量高低(图2),与前文中采用 ICP-MS 对 K12 样品无机元素含量测定结果一致,表明运用该方法测得特定元素的定量百分比准确度较高。该方法对于植物样品中特定元素的分布特征具有良好的指示作用,经过半定量归一化计算后,可获得特定元素含量的相对比较信息,对植物体元素分布及含量分析具有实用性。
A.镁; B.铁; C.锶; D.铝; E.砷; F.铬; G.铜; H.铅; I.海带横截面( bars= 600 μm) 。
图1 海带横截面中不同元素的分布特征
图2 海带横截面中无机元素相对含量
布鲁克M4 Tornado微区X射线荧光光谱仪测试时样品无需复杂前处理、对较大面积样品可一次性解析多个元素的分布含量信息,目前已成为植物样品中元素原位分布分析的快速有效方法。将微区 XRF 技术与 ICP-MS 等技术相结合,对样品进行多元分析,也为进一步探究样品元素组成及分布分析提供了方法借鉴。
参考文献:
[1] 李海洋, 郭盛, 严辉,等. ICP-MS结合微区XRF法分析海带中无机元素含量及分布[J]. 中国中药杂志, 2022, 47(2):9.
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