便携式光离子化气相色谱仪可检测物质

液相色谱常见问题维修方法

简介：一) 保留时间变化 1.柱温变化：柱恒温； 2.等度与梯度间未能充分平衡：至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够：用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染：每天冲洗柱 5.柱内条件变化：稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命：采用保护柱 (二)保留时间缩短 1.流速增加：检查泵,重新设定流速 2.样品超载：降低样品量 3.键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加：柱恒温 (三)保留时间延长 1.流速下降：管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失：同前(二)3 4.流动相组成变化：同前(二)4 5.温度降低：同前(二)5 (四) 出现肩峰或分叉 1.样品体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏：更换进样器转子 (五)鬼峰 1.进样阀残余峰：每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物：处理样品 3.柱未平衡：重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)：每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相)：通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六) 基线噪声 1.气泡(尖锐峰)：流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声)：清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声：更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声)：采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡：流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾 1.柱超载：降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰：清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用：加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4：同前(四)4 5.同前(四)3：同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大：连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降：用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽 1.进样体积过大：同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展：进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢：设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大：设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高：增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大：用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长：等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大：将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载：进小浓度小体积样品

液相色谱原理

简介： 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样，液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子（以下称溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同，液相色谱可分为：液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。 三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同；此外，液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同，所以，液相色谱与气相色谱有一定差别，主要有以下几方面： （1）应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制，据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析；而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制，它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析，大约占有机物的70 ~ 80%。 （2）液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为： ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子，为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相，增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多，如离子交换色谱和排阻色谱。等，作为分析时选择余地大；而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。 （3）由于液体的扩散性比气体的小105倍，因此，溶质在液相中的传质速率慢，柱外效应就显得特别重要；而在气相色谱中，柱外区域扩张可以忽略不计。 （4）液相色谱中制备样品简单，回收样品也比较容易，而且回收是定量的，适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器，仪器比较复杂，价格昂贵。在实际应用中，这两种色谱技术是互相补充的。综上所述，高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一，目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。

薄层色谱小知识

简介：、怎样提高点样效率？ 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差，建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象，常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm.

紫外可见分光光度计

简介：仪器介绍 标准型：722型（出口型号：SP-2000型） 专为测试低含量样品设计的长达100毫米检测光程。这是一款专为检测低含量样品设计的可见分光光度计； 它适用于大专院校的环保专业的基础实验室作为教学仪器； 它也适用于糖厂，食品和饮料行业作为控制产品质量的仪器。 它更适用于发电、自来水、造纸、电镀、印染等行业和环境监测部门作为控制废水排放的监控仪器。 用计算机控制和操作仪器，不仅使用方便，更可大量保存测试数据，并可进行诸如统计，分析和制表等数据处理。特别适用于各行业的产品质量控制部门和环境质量检测部门。 为适应和满足不同行业、不同使用场合和不同经费预算的要求，在保持标准型的基本性能的基础上，将仪器的部分功能进行简化或增强： 经济型：722E型（出口型号：SP-2000E型） 尽管这是一款经济型的分光光度计，但却具有仪器必备的智能功能。 在造纸、电镀、印染、制糖、发电等有废水排放的企业，作为现场检测仪器，722E型可见分光光度计无疑是同类产品中性价比最好的。 如果作为教学仪器，722E型可见分光光度计又是同类产品中的佼佼者，这是因为： 它的操作简单如数一、二、三…… 增强型: 722P型（出口型号：SP-2000P型） 与722型的区别在哪里？ 具有打印功能是722P型的主要特点。它可以准确无误地记录下你所需要的每一个测试数据。 作为制造行业质量控制手段或者监测部门监控手段，测试结果的准确型，无疑是至关重要的。 722P型可见分光光度计，可为您解除了人为原因造成测试数据误差的可能性。