2015年8月,国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)公布了新的比表面积和孔径的气体吸附分析规范,这是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的极其重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士,是本规范的第一起草人。
图1 美国康塔仪器公司首席科学家Matthias Thommes博士
近30年来,随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到,原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中,吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线,完善了微孔和介孔的类型;脱附迟滞环的类型也增加了2种。
图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型
对于孔道吸附的表征,Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法,因为Ar分子具备下列好处:1. 球形分子,截面积确定,比表面积分析比N2更加准确;2. Ar没有四级矩,吸附起始压力高,有利于气体分子在微孔中的扩散,分析速度大大加快。
图3 八面沸石(faujasite)的N2 (77 K)和Ar(87 K)的吸附等温线
该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。
此外,DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。
美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案,各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析,完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。
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