由于现在流变仪用户通常会拥有多个测试夹具,可以从流变专业角度表征大部分材料。但是,选择正确的测夹具应该遵循什么标准呢?
选择最合适的测试系统,需要考虑下列问题:
样品稠度如何?位于流变之路的哪一段?
有无颗粒,粒径大小?
样品量有多少?
容不容易清洗?
样品发生沉降或溶剂是否挥发?
不同测试系统的优缺点?
样品稠度?
表1 给出了从低粘度液体到固体不同材料的总览和大致分类。每一列给出最通用测试类型和推荐测试夹具。
样品粘度越低,测试转子的表面积应该要越大。
低粘度样品通常使用同轴圆筒测试系统测试。在高剪切速率下,离心力导致测试间隙中产生湍流(Taylor 旋涡),使得表观粘度增加。因此,不应该超过临界剪切速率。
我们的推荐:越是粘性的材料,更应该采用类似锥板或平板测试夹具。
测试系统的选择也依赖于样品中颗粒的最大粒径。测试间隙应该足够大,保证颗粒之间无互相干扰。因此,测试间隙应该至少大于最大粒径的5 倍(10 倍更好)。
这对锥板夹具更为关键,为防止锥和底板发生摩擦,在锥顶端打磨掉一定的高度,成为平台。图2 显示通用锥板的间隙值。
如果样品中含有颗粒,会在顶端发生聚集,产生不真实的结果。
如果样品中包含大颗粒,应该使用平行板夹具。测量间隙可以根据需要设定(推荐: 0.25 mm ~ 2 mm)。
有时由于只有少量样品而限制了测试夹具的选择,因而无法选择同轴圆筒测试系统。
这种情况下,推荐使用锥板或平行板夹具,比如,只有0.09ml样品,可采用CP40-0.3(直径: 40 mm, 角度: 0.3°)。
如果测试结束后测试系统难以清洗,可更换为平行板或锥板,同轴圆筒测试系统清洗相对困难。
所有类型的测试系统都有一次性配件,可抛弃或者单独清洗,一次性配件是固化过程测量所需要的。
样品含有溶剂,若使用平行板,锥板或双间隙系统,样品可能在边缘变干,导致测试的粘度偏高。
因此可能的话,请使用同轴圆筒系统,即使样品表面变干,也不影响测试结果。
当使用锥板和平行板测试系统时,有以下几种方法防止样品挥发变干:
使用低粘度硅油涂在样品周围或表面
使用防挥发罩,形成溶剂的饱和蒸气压
如果使用帕尔贴上控温罩,可以使用专用的防挥发模块,达到最大程度的密封和减少样品裸露面积。
如果样品发生沉降,由于只测试了液相,样品粘度可能偏低,对此类样品推荐使用同轴圆筒系统。
不同测试系统的优缺点?
如果样品滑移,应该使用磨砂或刻痕夹具,对挑战性样品需要特殊材质的夹具。如果样品中颗粒粒径大于1mm,推荐使用球型系统或桨式转子。
如果使用特殊系统,每次都采用相同的方法是很重要的,以获得可以比较的结果。
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