波长色散型X射线荧光光谱仪可以分为扫描型和固定型两种。
本文主要介绍扫描型仪器的结构,它是由光源、滤光片、视野光阑、分光晶体/测角仪、探测器、准直器、自动进样系统、计算机软件以及配套的冷却循环系统和真空系统组成。
简单的结构示意图如下:
1
波长色散型X射线荧光光谱仪光源主要由高压发生器和X射线管两部分组成。
高压发生器主要是为X光管提供相应的电压和电流。目前主要采用高频固态的技术,输出稳定性大幅度提高。总功率一般为4KW。
高压发生器
X光管即发射初级X射线装置,功率一般为3KW(或4KW)。
功率越大,元素激发效果越好,仪器检出限越低。窗膜的厚度也是影响仪器检出限的重要因素,目前市面上常见的采用金属Be(铍)作为窗膜,最薄的厚度是30μm,除此之外,还有75μm和50μm的窗膜X光管。
X光管
2
滤光片,通常是X射线管和试样之间插入一块金属片,用来减少X射线管辐射的靶材特征X射线、杂质线和背景。
X射线滤光片
3
光阑孔径一般与样品杯的口径一致,用于屏蔽来自样品杯材料产生的X射线荧光和散射线。
4
分光晶体/测角仪是波长色散型X荧光光谱仪最核心的部件之一。
分光晶体的作用是将样品发出的二次X射线进行分光,测角仪则控制晶体和探测器的位置,使其相对样品的位置满足布拉格公式,得到相关元素信息。
分光晶体可分为平晶和弯晶两类,平晶稳定性好,不易受其他条件的影响;弯晶有良好的聚焦性能,可以提高反射强度。
不同的分光晶体
5
探测器主要分为:流气正比计数器(F-PC)、闪烁计数器(SC)和封闭计数器(S-PC)。
流气正比计数器需要通入P10(90%氩气+10%甲烷)气体,用于分析轻元素。
流气正比计数器
闪烁计数器(SC)用于分析重元素。
闪烁计数器
封闭计数器(S-PC)在出厂前将部分惰性气体密封至检测器内,用于分析轻元素。
封闭计数器
6
准直器由许多间距精密的平滑的薄金属片叠积而成,有初级准直器和次级准直器两种。
初级准直器在样品和分光晶体之间,主要是将样品发出的二级X射线变成平行光照射到分光晶体上,提高光谱的分辨率,降低杂散背景,提高峰背比。
次级准直器在分光晶体和探测器之间,主要将从分光晶体衍射出的X射线变成平行光到探测器,降低背景,提高灵敏度。
7
进样系统可分为外部进样系统和内部进样系统。
外部进样器,即将制好的样品放到相应样品位,再由软件实现自动测试。
外部进样器
内部样品位,通常是双位进样,也有单位置进样,这样的设计主要是样品需要在一定真空条件下测试。
内部双位进样器
8
WDXRF配置定性定量分析软件,以及相关的校正模式,可以对未知样品的成分进行定性定量检测。
9
X光管产生X射线,通常是在真空中以高速电子轰击靶材的方法产生。
在这种情况下,电子的动能99%都转化为热能,只有1%转化成X射线,所以需要冷却水对光管进行冷却。
10
真空度是影响X射线强度很重要的因素,特别是轻元素。
在低真空度下,轻元素的特征X射线被空气中的水蒸气、二氧化碳等大量吸收,导致其强度大幅度降低,最终测试结果的准确度也随之降低。
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