固相萃取法用于土壤中磺酰脲类除草剂残留量的测定

2020/05/19   下载量: 0

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>其它
参考标准 见资料

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂,它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出,容易影响地表水的水质,所以,其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害,且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此,对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验,有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间,提高了工作效率,也节约了人力。

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1 前言

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂,它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出,容易影响地表水的水质,所以,其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害,且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此,对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验,有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间,提高了工作效率,也节约了人力。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

SPE400全自动机械臂固相萃取仪;液相色谱-质谱仪;超声波清洗机;离心机;涡旋混合器

2.2 试剂及耗材

乙腈(色谱纯)、磷酸二氢钾、磷酸(83%)、氢氧化钠、冰乙酸

农药标准物质:纯度≥96%

C18柱,6ml,填充物500mg

磷酸缓冲溶液:0.038mol/L的磷酸二氢钾溶液用氢氧化钠调节pH至7.8;

磷酸缓冲活化液:磷酸缓冲溶液用磷酸调节pH至2.5;’

乙腈+磷酸缓冲溶液(2+8):20mL乙腈和80mL磷酸缓冲溶液充分混匀后备用;

乙腈+磷酸缓冲溶液(9+1):90mL乙腈和10mL磷酸缓冲溶液充分混匀后备用。


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