方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | (类)金属及其化合物>铷(Rb) |
参考标准 | HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法 |
波长色散扫描型X射线荧光光谱技术是通过几十年的应用积累被认为是较适用于土壤中无机物如重金属、稀土元素等快速准确的定量分析检测。该方法的优势是对土壤样品不需要进行湿化学、微波消解等预处理。固体样品只需要粉碎成粉末,压成片即可进行分析。待测定的元素可以自由的设置:也可以预设待测定的元素,也可以扫描筛选未知元素。把大型波长色散技术优化为紧凑的小型化的仪器是大幅度降低分析成本,与此同时保留波长色散技术性能优势的一个成功的仪器制造经验。
俄罗斯的SPECTROSCAN U(目前该型号已被改进升级为SAPECTROSCAN G型)便携式波长色散X射线荧光光谱(XRF)仪采用晶体分光,因而较能量色散X荧光光谱仪有更好的分辨率和较低的检出限,它不需要使用酸或碱对样品进行前处理,可直接对粉末样品中原子序从钙到铀之间的元素进行测量。它结构简单、体积小、重量轻、耗电少、性能价格比适中,适合于野外现场测试。笔者使用该仪器,采用粉末样品压片法对水系沉积物和土壤样品中的Zr、Y、Rb、Sr、Zn、Ti、V、Cr、Mn、Fe和Ca 11个元素进行了测定,结果与标准值符合较好,并且有较低的检出限。
表4 分析结果对照 (部分内容)
Table 4 A comparison of analytical
results 质量分数1/10-6
组分 | GBW07402 | GBW07104 | YP-1 | |||
Comp | 标准值 | 本法 | 标准值 | 本法 | XRF1 | 本法 |
certified | found | certified | found | ref. | found | |
Zr | 219±23 | 188 | 99±16 | 94 | 138 | 110 |
Y | 21.7±3.0 | 23 | 9.3±1.8 | 7 | 17 | 13 |
Sr | 187±14 | 203 | 790±54 | 850 | 431 | 490 |
Rb | 88±5 | 91 | 37.6±4.7 | 53 | 39 | 45 |
Zn | 42.3±4.2 | 43 | 71±7 | 73 | 164 | 164 |
Mn | 510±25 | 545 | 604±27 | 630.8 | 1065 | 920 |
V | 62±6 | 52.7 | 94.5±6 | 81.5 | 108.0 | 92 |
Cr | 47±6 | 41.1 | 32.4±4.8 | 40 | 65 | 50 |
Ti | 2710±120 | 2500 | 3090±140 | 3071 | 4001 | 3752 |
CaO | 23600±700 | 22000 | 52000±1100 | 45000 | 4.89 | 5.10 |
Fe2O3 | 35200±1000 | 36300 | 49000±900 | 47200 | 5.90 | 5.76 |
备注:1用理学3080型X射线荧光光谱仪测得。
表3 方法的精密度1
Table 3 Precision provided by this method
组分 comp. | X平 | RSD/% | 组分 comp. | X平 | RSD/% |
Zr | 365 | 5.0 | V | 81.5 | 9.8 |
Y | 23.5 | 8.0 | Cr | 41.1 | 9.5 |
Sr | 206 | 5.1 | Ti | 12000 | 2.4 |
Rb | 100 | 6.2 | CaO | 51740 | 0.38 |
Zn | 80 | 5.5 | Fe2O3 | 13750 | 0.59 |
Mn | 545 | 4.9 |
|
备注:1X平为10次测定的平均值,其质量分数单位为10-6。
SPECTROSCAN-U便携式波长色散XRF光谱仪同便携式能量色散XRF光谱仪比较检出限低,分辨率好;同大型XRF光谱仪比较检出限和分辨率稍差一些,但其体积小,节水节电,操作简便,除在实验室使用外,还可在驻地及现场进行分析。
使用该仪器采用粉末样品压片测定水系沉积物和土壤等样品中多种元素,方便简便、快速、准确、经济。
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