三乙基铝-乙酰基丙酮金属配合物-水配合体系引发对二氧环己酮 PDO 开环聚合的研究

2011/12/02   下载量: 7

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1 实验部分 1. 1 试剂 对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8%; 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量> 95%;M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备. 1. 2 PDO 的聚合 将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3~ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间. 1. 3 表征 用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%. ……

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1 实验部分

1. 1 试剂 对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8%; 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量> 95%;M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.

1. 2 PDO 的聚合 将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3~ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.

1. 3 表征 用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.

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