药用成分中氰化物的混合模式HPLC分析

广州菲罗门科学仪器有限公司

一、样品制备：

1. 衍生试剂制备：

衍生剂A：准确称取 50mg 邻苯二甲醛（HPLC级），用四氢呋喃定容至10mL。衍生剂B：准确称取 50mg 辛胺（纯度≧99%），用四氢呋喃定容至10mL。

2. 对照品衍生：

溶剂C：准确称取 5mg KCN（试药级），用50%乙腈水定容至50mL。

衍生化（20ppm 氰离子当量）：0.5mL 衍生剂A + 0.5mL 衍生剂B + 1mL 溶剂C。

3. 药物样品衍生：

溶剂D：准确称取 20mg 药物样品，用乙腈定容至10mL。衍生化：0.5mL 衍生剂A + 0.5mL 衍生剂B + 1mL 溶剂D。

二、色谱条件：

色谱柱：SIELC Primesep D (50×4.6 mm，5 μm)

流动相：500mL 乙腈 + 500mL 0.2% 三氟乙酸

流速：1.0ml/min 检测器：FLD@EX=250NM, EM=370nm

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