皮革中六价铬含量的测定
（菲罗门色素小柱polyclean x-pamide）
本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对polyclean x-pamide小柱进行评价。
六价铬(cr6+)
本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。
《gb/t 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《en iso 17075-2007 皮革--化学试验--铬(vi)含量的测定》。
polyclean x-pamide小柱 500mg/6ml(9b-p006-06500) 。
(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 ml脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 l水中，用磷酸调节ph至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。
(2) 在机械震荡器上震荡3 h， 萃取 cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的ph值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。
(1)活化：5 ml甲醇，5 ml水，10 ml萃取液。
(2)上样：取10 ml待净化液过柱，收集上样液于25 ml容量瓶，用10 ml萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。
(1)移取净化后的溶液于25 ml容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 ml磷酸溶液和0.5 ml二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。
(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 ml容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。
如图1所示， polyclean x-pamide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。
配制1 μg/ml的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显
色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/ml)作为x轴，以吸光度作为y轴绘制标准曲线。(图2)
表1皮革样品中0.4ppm加标回收结果
名称 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | rsd(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
六价铬 | 87.90 | 87.15 | 87.34 | 87.46 | 0.45 |
关注
第二届药物杂质分析分离学术研讨会即将召开
核苷酸专用柱是什么柱？菲罗门为您解答
HPLC和LC/MS 缓冲液选择指南：为什么要控制PH值？
【菲罗门】维生素HPLC分析知多少？
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询
