(superclean al-n)
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,hplc法作为检测手段。
该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
罗丹明b(cas:81-88-9)
本方法适用于进出口食品中罗丹明b的检测的hplc检测及确证。
四、参考标准
《sn/t 2430-2010 进出口食品中罗丹明 b 的检测方法》
nuanalyticalsuperclean al-n中性氧化铝固相萃取柱1g/6ml。
六、实验方法
称取辣椒粉2 g(精确至0.01)于50 ml离心管中,准确加入20 ml 20%丙酮正己烷,
于涡旋混匀器上混合提取2 min,再超声提取15 min,于4000 r/min离心5 min,上清液过滤待净化。
依次用6 ml正己烷活化。
取待净化液10 ml加入中性氧化铝小柱,1滴/秒流速通过中性氧化铝小柱后,弃去溶液,加入10 ml丙酮-正己烷溶液(20:80,v/v)淋洗,弃去淋洗液,抽干小柱。取10 ml 2%氨水甲醇溶液洗脱小柱,收集洗脱液,洗脱液于50 ℃氮吹至干。
用1 ml甲醇定容,0.22μm微孔滤膜过滤,供hplc测定。
色谱柱:superlu c18 (250×4.6mm,5μm)
检测器:waters 2475 荧光检测器,λex=550 nm,λem=580 nm
流动相:a:水 b:甲醇
洗脱方式: 等度洗脱,a:b=25 : 75
柱温:室温 流速:1.0ml/min 进样量:20μl七、实验结果
1、 25μg/kg辣椒粉中罗丹明b的添加回收结果
名称 1 2 3平均回收率(%)rsd(%)罗丹明b86.088.088.087.331.32 |
表1 25μg/kg辣椒粉中罗丹明b的添加回收结果回收率(%)
图1 添加水平为25μg/kg辣椒粉中罗丹明b检测色谱图
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