进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法

进出口食品中罗丹明b的检测的固相萃取方法

(superclean al-n)

一、实验目的

 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,hplc法作为检测手段。

该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物 

罗丹明b(cas:81-88-9)

三、应用范围

 本方法适用于进出口食品中罗丹明b的检测的hplc检测及确证。

四、参考标准
      

      《sn/t 2430-2010      进出口食品中罗丹明 b 的检测方法》


nuanalyticalsuperclean al-n中性氧化铝固相萃取柱1g/6ml。

       六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

称取辣椒粉2 g(精确至0.01)于50 ml离心管中,准确加入20 ml 20%丙酮正己烷,

于涡旋混匀器上混合提取2 min,再超声提取15 min,于4000 r/min离心5 min,上清液过滤待净化。

2、活化

依次用6  ml正己烷活化。

3、上样和洗脱

取待净化液10 ml加入中性氧化铝小柱,1滴/秒流速通过中性氧化铝小柱后,弃去溶液,加入10 ml丙酮-正己烷溶液(20:80,v/v)淋洗,弃去淋洗液,抽干小柱。取10 ml 2%氨水甲醇溶液洗脱小柱,收集洗脱液,洗脱液于50 ℃氮吹至干。

4、重新溶解

用1 ml甲醇定容,0.22μm微孔滤膜过滤,供hplc测定。

5、hplc条件

色谱柱:superlu c18 (250×4.6mm,5μm)

检测器:waters 2475 荧光检测器,λex=550 nm,λem=580 nm

流动相:a:水     b:甲醇

洗脱方式: 等度洗脱,a:b=25 : 75

柱温:室温    流速:1.0ml/min           进样量:20μl七、实验结果

1、 25μg/kg辣椒粉中罗丹明b的添加回收结果

名称 1 2 3平均回收率(%)rsd(%)罗丹明b86.088.088.087.331.32  

表1 25μg/kg辣椒粉中罗丹明b的添加回收结果回收率(%)


图1  添加水平为25μg/kg辣椒粉中罗丹明b检测色谱图 



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