(FLM Rapid QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中兽药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
本方法适用于猪肉中喹诺酮、氯霉素及磺胺类兽药多残留的HPLC检测及确证
菲罗门Rapid兽残专用Quchers盐包提取管50ml(货号:NSO-9952) 菲罗门Rapid兽残专用Quchers净化管15ml(货号:NSO-9951)
称取经粉碎好的猪肉2.5 g于50 mL QuEChERS提取管中,加4 mL水,涡旋1 min,再加10 mL 1 % 乙酸乙腈,涡旋1 min,加入QuEChERS盐包(NSO-9952),用力振摇1 min,4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管(NSO-9951)中,涡旋 1 min,4000 r/min离心5 min,取5 mL乙腈净化层于40 ℃下氮吹至近干,用1 mL溶解液(乙腈:水=2:8)重新溶解,过0.22 μm滤膜,供上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:Agilent 1200
色谱柱:ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm (EXL-121-2546U)
检测器: DAD
检测波长:270 nm
流动相:A:0.1 %甲酸水溶液 B:乙腈洗脱方式:梯度洗脱
进样体积:20 μL
流速:1ml/min
表1 流动相梯度洗脱程序
1、2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果
表2 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果
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