静态顶空分析法

顶空分析( Headspace analysis) 的想法源自于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质,可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成。气相色谱仪适用于分析挥发性和半挥发性的化合物,所以顶空分析不但可以作为独立的一种样品处理技术,也是一种非常适合与气相色谱进行联用的分析方法。
顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分,与液-液萃取和固相萃取方法相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失,又降低了共提取物所引起的噪音,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。
现代顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系,主要可分为三类: 1. 静态顶空分析( Static headspace analysis);2. 动态顶空分析或者叫吹扫捕集(dynamic headspace analysis or purge andtrap analysis);3. 顶空-固相微萃取( Headspacesolid-phase micro-extraction analysis)。
顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针,一般在气体取样针的外部套有温度控制装置。这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点,适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品。加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,以便尽可能地消除系统的记忆效应。
静态顶空分析法的主要缺点是有时必须进行大体积的气体进样,这样挥发性物质的色谱峰的初始展宽较大会影响色谱的分离效能。如果样品中待分析组分的含量不是很低时,较少的气体进样量就可以满足分析的需要时,静态法仍是一种非常简便而有效的分析方法。
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