方案摘要
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气体、液化气体、液体如何做到精确进样?南京科捷为您支招! 气体样品,通常通过阀与定量环配合进样,对于气体样品,有关充分置换的问题不再讨论。 气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差,才能做到精确进样。 要避免定量环体积误差,应该注意对定量环进行温控,确保恒温。 要避免气体温度误差,必须保证样品气体进样前温度稳定,也就是说,在定量环内进行温度平衡是必须的,置换之后,要平衡一定时间,让温度达到定量环设定温度。 要避免气体压力误差,必须保证样品气体进样前压力稳定。由于控制进样压力的色谱仪非常少,因此通常都是通过大气平衡来稳定压力。做大气平衡时,要注意停止置换后给一定的平衡时间,确保鼓泡器不再鼓泡。事实上,这个时间是温度平衡也必须的。 液体样品,注射器进样比较多。注射器使用中有三个难点,即洗针、插入、注射。 注射器使用时,必须充分洗针。通常常量分析要用溶剂洗3次以上,然后用样品洗3次以上;痕量组分加倍。无论洗针还是取样,都要遵循慢拉快推的原则。快速抽拉起不到应有的洗针效果。注意样品置换的头几次,应排放在样品容器外。另外,洗针时,推杆行程要长于取样时的行程。 洗针后的取样和定容,不是关键问题,主要看眼神?只要没有气泡,位置正确就好。如果要消除针头效应,可以用三明治进样。 把注射器插入色谱仪并不是一个简单的事情。第一个要点是一定要用食指轻轻的顶住针杆。否则过高的柱前压,可能造成针杆被吹出。插入时要用另一只手扶着针尖,垂直轻轻的插入。遇到插偏顶住衬管的时候,可以边轻推针边拧动针180度,一般都能顺利插入。如果拧动后扔无法插入,那么要拔出来重新取样。 注射似乎很简单,推下推杆就可以了。事实上这里是最容易出现进样误差的过程。针插入色谱仪后,扶针尖的手可以腾出来按下推杆。这个过程要快速但不能用力过猛,避免推弯推杆。然后用顶住推杆的食指按住推杆,确保推杆不会被吹出,停留2-3秒后快速拔出,在完全拔出前,要一直顶住推杆。一直顶住推杆是这里的关键。少数时候可以不做停留,但做停留在更多时候对精确进样帮助更大。 液化气是一个很难精确进样的样品,进样方式包括气化后进样和液相阀进样。不同沸点组分气化过程中的误差会很大。很多专用的气化装置,有自己的说明书,不多谈。这里主要谈一下液相进样阀LSV的使用。控制液相阀精确进样的关键在与不能让液相阀内出现气泡。用钢瓶采样,并为钢瓶提供压力稳定的惰性气体背压是避免发生气泡、确保液相阀体积稳定的有效办法。 能够做到精确进样,外标法的误差就得到了良好的控制了。
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