三氟甘露糖的含量的高效液相色谱测定

2015/11/27   下载量: 2

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参考标准 高效液相色谱仪,紫外检测器,型柱温箱

为了考察三氟甘露糖质量,可采用无末端吸收的水和乙腈做流动相,利用末端吸收对三氟甘露糖含量测定建立高效液相色谱法。该方法准确可靠,简便快速。 检测仪器:高效液相色谱仪,紫外检测器,型柱温箱。

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三氟甘露糖的化学名为1346-四(0-乙酰基)-2-0-三氟甲基磺酰基-β-1-吡喃甘露糖,是制备正电子发射计算机断层扫描(简称PET)药物F-氟脱氧葡萄糖的重要中间体。

目前,国内所用三氟甘露糖全部为进口试剂,价格昂贵,且要求在低温下运输和保存,因各种原因,许多使用者怀疑三氟甘露糖存在质量或稳定性问题。为了考察三氟甘露糖质量,可采用无末端吸收的水和乙腈做流动相,利用末端吸收对三氟甘露糖含量测定建立高效液相色谱法。该方法准确可靠,简便快速。

    检测仪器:高效液相色谱仪,紫外检测器,型柱温箱。

色谱条件

色谱柱:(250mm×4.6mm5µm);流动相:水-乙腈(35:65),流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:20µL

色谱条件的选择

三氟甘露糖及其有关物质仅有末端吸收,因此用无末端吸收的水和乙腈做流动相。对检测波长从190-260nm,流动相乙腈与水的比例从60:4085:15进行了一系列正交试验,根据吸收系数、保留时间、分离度及精密度,确定检测波长为220nm,流动相为水-乙腈(35:65)。

在上述仪器条件下,进行测定。


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