气相色谱测定叔丁基茴香醚和2,6-二叔丁基对甲酚

2016/02/02   下载量: 5

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参考标准 气相色谱仪

采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚和2,6-二叔丁基对甲酚 方法所需仪器:气相色谱仪配FID检测器;蒸发器;振荡器。

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采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚和2,6-二叔丁基对甲酚,方法原理:样品中的叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHABHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰高与标准峰高比较定量。

方法所需仪器:气相色谱仪FID检测器;蒸发器;振荡器。

测定方法:

1 试样的制备:

a 色谱柱的制备,于色谱柱的底部加入少量玻璃棉,少量无水硫酸钠,将硅胶—弗洛里硅土共10g,用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水;硫酸钠。

b 试样制备,称取制备的脂肪0.50~1.00g25ml石油醚溶剂移入制备好的色谱柱上,再以100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩至近干,用二硫化碳定容至2ml,改溶液为待测溶液。

C 植物油试料的制备。称取混合均匀样品2.00g放入500mL烧杯中,加30mL石油醚溶解转移到制备好的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干,用二硫化碳定容至2mL,该溶液为待测溶液。

2 测定:

3µL标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或峰面积,进3µL样品待测溶液绘制色谱图,分别量取峰高或峰面积,与标准峰高或峰面积比较计算含量。


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