原子荧光光度法间接测定中草药中的稀土元素

2016/02/03   下载量: 2

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参考标准 原子荧光光度计

稀土元素在中草药中含量较低。国家标准的检测方法过程较繁琐,对某些样品的检测结果不佳。目前常用的测定方法有重量法、中子活化法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收、ICP‐AES、ICP‐MS等。

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    稀土元素又称为镧系元素,能促进植物的生长,调节动物肌体功能。稀土元素对人体而言的优点在于其具有一定的抗癌作用。但它们又属于重金属元素的范畴,其有一定的毒性。随着稀土元素在日常生活中的广泛应用,其在动植物体内日益累积,并通过食物链进入人体,对人体健康造成损害。我国GB2762—2005枟食品中污染物限量枠对食品中稀土元素的限量作了明确的规定。

中草药作为中医预防及治疗疾病的药物,具有一定的保健功能,如能疏通经络、活血化瘀、治疗心血管等疾病。对中草药中稀土元素的测定,探究其安全性问题尤为重要。

稀土元素在中草药中含量较低。国家标准的检测方法过程较繁琐,对某些样品的检测结果不佳。目前常用的测定方法有重量法、中子活化法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收、ICP‐AES、ICP‐MS等。

可利用原子荧光光谱法测定As间接测定稀土元素的含量。该法将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离,避免了试样中磷,钙等元素的干扰;将有机相蒸干后用盐酸溶解试样,再用水相进样,能避免有机溶剂对蠕动泵管的影响。该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。

方法所需仪器:双道原子荧光光度计;砷空心阴极灯。

仪器工作条件:选择灯电流为70mA,负高压为300V,原子化器高度为8mm,载气(Ar)流速为500mL/min,屏蔽气(Ar)流速为1000mL/min,,采用峰面积读数方式,延迟时间为3s,读数时间为14s

测定方法:移取2mL偶氮胂Ⅲ溶液于60mL分液漏斗中,加入1mL 1.5mol/L硫酸后,加入5mLCe2+标准溶液、1mL二苯胍溶液和5mL草酸溶液。用5mL正丁醇萃取。摇萃3min,静置20min。将上层有机相移入圆底烧瓶中,于80℃减压蒸馏。蒸干后用少量1%HCl溶解并转移至比色管。加入2mL高锰酸钾,定容至10mL,摇匀。在1H内进行测定。



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