方案摘要
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检测项目 | |
参考标准 | 顶空-气相色谱 |
近十年来,顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留溶剂检测,食品、包装材料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。可以采用顶空气相色谱法对豆粕中可能带来的甲醇(metha-nol)、乙醇(ethanol)和异丙醇(isopropanol,IPA)3种残留溶剂同时进行测定。
豆粕是大豆经过浸出法提取豆油后得到的一种副产品。豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料,还可以用于制作糕点食品、健康食品、化妆品以及抗菌素原料和宠物食品等,应用广泛。
对于豆粕而言,溶剂残留量是一项重要的经济指标和质量指标。工业上提取豆油一般用轻质汽油(烷烃类)和正乙烷作为浸提剂,如果浸提过程中溶剂和油分离不彻底,就会致使溶剂残留在粕中;如果粕中溶剂残留量过高,不仅影响饲用品质,对人体健康也有很大的危害。
近十年来,顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留溶剂检测,食品、包装材料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。可以采用顶空气相色谱法对豆粕中可能带来的甲醇(metha-nol)、乙醇(ethanol)和异丙醇(isopropanol,IPA)3种残留溶剂同时进行测定。
方法所需仪器:气相色谱仪(配有FID氢火焰检测器,顶空进样器,20mL顶空进样瓶);超纯水仪;电子天平;旋风磨。
色谱分析条件
色谱柱: 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:150℃;进样方式:分流,分流比10∶1;检测器温度:220℃;程序升温:初始温度35℃,保持6min,以2℃/min的速度升至40℃,再以25℃/min升至150℃,保持1min;柱流量:0.80mL/min;载气:N2(0.7Mpa);燃气:氢气(40mL/min),助燃气为空气(400mL/min),尾吹气为氮气(30mL/min)。
顶空条件:平衡温度:70℃;平衡时间:10min;进样针温度:75℃;进样量:250μL。测定步骤
标准曲线的制作标准贮备液:分别准确量取甲醇、乙醇和异丙醇100.0μL、100.1μL和100.5μL到50mL容量瓶中,用超纯水定容,摇匀,使浓度均为1580mg/L。
混合标准工作液:分别准确量取甲醇、乙醇和异丙醇标准贮备液各50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL到10mL容量瓶中,用超纯水稀释,配制成浓度分别为7.9、15.8、79、158、316mg/L的混合标准工作溶液系列。取混合标准工作液各4mL于20mL顶空瓶中,吸取250μL空气进样,以峰面积对含量分别绘制标准曲线。
空白溶剂的制备:取4mL超纯水置于顶空瓶中,加盖密封。
准确称取混匀的豆粕待测样品1.0g,放入20mL顶空瓶中,加入4mL超纯水,加盖密封,振摇使溶解,作为待测样品溶液。进入气相色谱仪在上述工作条件下进行测定。
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