方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药/生物制药 |
| 检测样本 | |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | 原子吸收光谱法 |
这里将推介一种不需消解的前处理方法，即用水溶解明胶空心胶囊后，直接注入原子吸收-石墨炉中，依靠设定的石墨炉自身加热程序将样品在石墨管中消解后直接测定铬含量。
明胶空心胶囊以明胶为原料，同时根据药品需求的差异，加入一些增塑剂、色素、遮光剂（二氧化钛）等。随着行业竞争加剧，部分明胶空心胶囊生产企业在利益的驱动下，非法使用工业明胶生产空心胶囊，一旦这些劣质胶以及劣质辅料中的铬元素过量摄入人体而无法全部代谢，将给用药安全带来严重隐患。因此对明胶空心胶囊中铬的含量检测具有重要意义。
这里将推介一种不需消解的前处理方法，即用水溶解明胶空心胶囊后，直接注入原子吸收-石墨炉中，依靠设定的石墨炉自身加热程序将样品在石墨管中消解后直接测定铬含量。
实验仪器：原子吸收光谱仪（配置THGA横向加热石墨炉原子化器，纵向Zeeman效应背景校正器），高灵敏度石墨管，微波消解仪（12罐位，消解罐体积为100mL），数显电热板，实验室超纯水机，电子分析天平。
实验方法：
微波消解法供试品溶液制备：取明胶空心胶囊（囊体和囊帽成对称取）0.5g，置微波消解罐中，精密称定，加硝酸5mL，置电热板上120℃预消解15min，放冷后加硝酸2mL，氢氟酸0.5mL，加水1mL，进行第1次微波消解（消解程序为10min升温至120℃，保持5min，10min升温至140℃，保持15min）。冷却，泄压放气，随后再密闭进行第2次消解（消解程序为10min升温至150℃，保持5，10min升温至185℃，保持15min），放冷，置电热板上150℃赶酸至1～2mL，冷却后将消解液用水少量多次转入50mL聚丙烯量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，即得。同时制备空白溶液。
仪器测定采用塞曼效应背景校正，狭缝宽度0.7nm，灯电流15mA，保护气为氩气，读数时间5.0s，进样量20μL，基体改进剂注入量3μL。
微波消解样品石墨炉升温程序：干燥温度110℃（30s）/130℃（30s），灰化温度1500℃（20s），原子化温度2300℃（5s），净化温度2500℃（5s）。
直接溶解进样石墨炉升温程序：干燥温度110℃（30s）/130℃（30s）/250℃（10s），灰化温度500℃（10s）/1500℃（20s），原子化温度2300℃（5s），净化温度2500℃（5s）。
文献贡献者
液相色谱测定柑橘中6种类黄酮化合物含量
气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量
高效液相色谱法测定化痔灵片中没食子酸含量
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