蔬菜中多种保鲜剂的含量的检测

2016/03/31   下载量: 1

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目
参考标准 气相色谱仪

常用的保鲜剂残留检测方法主要有免疫分析法、生物传感器、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)等。

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  食品常用保鲜剂有:苯甲酸,是世界各国允许使用的一种食品保鲜剂,在动物体内易随屎液排出体外,不蓄积,毒性低且价格低廉,目前占据国内大部分保鲜剂市场;丁基羟基茴香醚(BHA),是目前国际广泛应用的抗氧化剂之一,并有很强的抗微生物作用,主要用于食用油脂,最大用量为0.2g/kg,成本较高;二丁基羟基甲苯(BHT),是目前我国生产量最大的抗氧化剂之一,价格低廉,为BHA的1/5~1/8,但抗氧化性不如BHA强,使用范围与BHA相同,毒性较高。

  化学保鲜剂残留量过大,不仅会影响出口蔬菜的质量,还可能严重影响消费者健康,有些保鲜剂甚至可能导致癌症及一些神经系统和生殖系统疾病的发生。众多的检测项目和较长的检测周期不仅给新鲜蔬菜收购、出口通关带来不便,还导致蔬菜保鲜品质下降。研发多种保鲜剂残留同时、快速、高灵敏度的分析方法,对提升出口蔬菜中保鲜剂残留的检测水平和加大监管力度起着重要作用。

  为了适应人们崇尚自然、健康的思想,开发应用高效安全的食品保鲜剂已成为当今世界食品保鲜剂重要的研究领域。但是在人们长期食用的食品中,天然保鲜剂成分的毒性远远低于人工合成的保鲜剂。常用的保鲜剂残留检测方法主要有免疫分析法、生物传感器、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中,GC的分离效能高、分析速度快,质谱则提供准确的结构信息。

  仪器介绍

  GC6891N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,全套EPC控制。特殊陶瓷化处理的放大板在潮湿季节能保持始终稳定。全进口的阀配置系统和独立加热小柱箱,达到最佳分离效果。

  实验方案

  样品处理:称取蔬菜匀浆10.0g于50mL离心管,加入10mL乙腈、4mL 2mol/L乙酸铵溶液,涡旋振荡2min,加入5.0gNaCl,涡旋1min,5000r/min离心3min,取有机相。重复提取一次,合并有机相。取10mL有机相于15mL离心管中,加入100mgPSA、150mgODS、500mg无水MgSO4,涡旋1min,以5000r/min离心3min,取上清液于25mL旋蒸瓶中,在低于40℃下旋转蒸发浓缩至净干,用丙酮定容至1mL,经0.22μm滤膜过滤至气相进样瓶中,待测定。

  色谱条件:

色谱柱DB-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口250℃
柱温初温70℃,保持2min,然后以10℃/min升至280℃,保持5min
载气高纯氦气
流速1.2mL/min
进样体积不分流进样,1μL


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