方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 原子吸收光谱 |
采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰,并以氘灯扣除背景,对食品中镍的采用原子吸收石墨炉法测定。
镍是人体内必需的微量元素之一,其参与多种酶的合成和生命代谢过程,进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中,具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。但是摄入过量会发生中毒,导致癌变或其他病变。镍及其化合物被广泛用于各种制造业、印染和制革行业等。工业“三废’中含有镍及其化合物可对周围环境及食品造成污染,因此加强食品中镍的测定具有重要意义。
采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰,并以氘灯扣除背景,对食品中镍的采用原子吸收石墨炉法测定。
实验仪器:原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板。
仪器工作条件:波长230.19nm,高压325.5V,狭缝 0.2nm,元素灯电流4mA,扣除背景 ( 灯电流80mA) ,石墨炉程序升温。
石墨炉升温程序:首先,第一步是在140℃的温度下,进行30s的干燥,第二步是在1000℃的温度下,进行20s的灰化,其次在2700℃的温度下,进行5s的原子化,最后一步是在2800℃的温度下,进行4s的净化。
实验方法
1 标准系列的配制:取 (6个10ml 容量瓶,分别加入镍标准溶液 (1.0μg/ml) 0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml,用1%(V/V)硝酸定容至刻度,此标准系列镍浓度分别为0.000μg/ml、0.008μg/ml、0.016μg/ml、0.024μg/ml、0.032μg/ml、0.040μg/ml。
2样品的前处理: 称取0.5~5g ( 精确到0.001g) 或吸取1~5ml试样于聚四氯乙烯消解器皿中,加10ml混合酸 ( 硝酸: 高氯酸=9:1)于电热板上消解,消化完全后定容至 10ml 容量瓶中,同时作试剂空白试验。
3 标准曲线的制备及样品的测定:将以上标准系列及样品消化液分别导入石墨炉原子化器进行测定,进样量10μl,对于有基体干扰的试样,可注入2μl硝酸钯 —
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