奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸的测定:离子色谱法

2016/04/07   下载量: 8

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目 非法添加>三聚氰胺
参考标准 离子色谱法

目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色谱与质谱联用技术上,可采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术,对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量。

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    三聚氰胺,简称三胺,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。一些不法乳制品厂家或奶农,为了追求最大利益向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。
    三聚氰酸与三聚氰胺结构类似,在化工生产过程中经常同时存在。因此,如果在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺,事实上也同时掺入了混在三聚氰胺当中的三聚氰酸。  

婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉,而一旦大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉,会形成肾结石,长期摄入会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺和三聚氰酸,也会造成不同程度的肾损伤,因此,无论从任何层面上讲,三聚氰胺和三聚氰酸都应该被严令禁止加入到任何食品中。
    目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色谱与质谱联用技术上,但是这些各种方法都或多或少存在一些缺陷。
    可采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术,对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量。
    仪器准备:离子色谱仪; 紫外检测器。
    色谱条件: 淋洗液:MSA(6 mmol/L)或硫酸(3 mmol/L)等度; 色谱柱:CS17色谱柱 + CG17保护柱; 柱温:30℃;进样体积:10 µL;检测器:紫外检测器UV,240 nm;析时间:12 min
    液态奶样品前处理方法:
    奶粉: 称取1.00 g 奶粉样品,充分溶解于4mL去离子水中。 使用色谱纯乙腈定容至10mL,充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液,使用去离子水稀释十倍,依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。。
    液态奶: 取4mL牛奶样品。加入5mL色谱纯乙腈,充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。
    取上清液,使用去离子水稀释十倍,依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。准备离子色谱仪进样分析。
    本法最低检出限为0.06 mg/Kg(液态奶)或者0.1 mg/Kg(奶粉样品),样品加标回收率为85%-105%,实际样品重现性RSD小于4%。

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