方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 顶空-气相色谱法 |
气相色谱法是《中华人民共和国公共安全行业标准》 (GA/T 105-1995)中规定的检测方法。可采用GA/T 105-1995要求的气相色谱法,采用样品直接顶空进样,中等极性的毛细管气相色谱柱分离,叔丁醇作为内标物。
血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。目前国内常用的方法主要有气相色谱法、干化学法、速率法等,其中干化学法、速率法影响因素较多,结果不稳定。
气相色谱法是《中华人民共和国公共安全行业标准》 (GA/T 105-1995)中规定的检测方法。可采用GA/T 105-1995要求的气相色谱法,采用样品直接顶空进样,中等极性的毛细管气相色谱柱分离,叔丁醇作为内标物。
顶空气相色谱(内标法)优化了顶空进样器和气相色谱仪的各项工作参数,可建立一种快速简便、高效准确的分析方法,适用于批量样品的测定,适合测量血液中乙醇含量测定。
方法所需仪器:GC5890N气相色谱仪(湖南创特科技发展有限公司);氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:柱长30m,内径0.53mm,液膜厚1μm;具有中文软件操作的化学工作站;DK-300A顶空进样器;20mL顶空瓶及配套瓶盖。
仪器工作条件:
顶空进样条件 :玻璃瓶70℃;定量环温度80℃;传输管温度90℃;气相循环时间15min;顶空瓶平衡时间10min;加压时间0.2min;填充定量环时间0.2min;定量环平衡时间0.05min;进样时间0.2min。
气相色谱条件 :柱温40℃;检测器FID温度300℃;汽化室温度250℃;分流比10:1;载气流速,氮气为2ml/min,氢气为30ml/min,空气为400ml/min。尾吹:23ml/min。
测定:将空白瓶、样品瓶、标准瓶放入自动顶空进样器后,在选定好的仪器工作条件下进行测定。乙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为1.27、1.69、2.23min。
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