方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用农产品 |
检测项目 | |
参考标准 | 效液相色谱法 |
在对蔬菜瓜果进行农残检测时,由于氨基甲酸酯类农药稳定性较差,使用气相色谱法检测难免造成分析不准确、误差较大、甚至损坏仪器设备。而使用固相萃取与柱后衍生的荧光检测液相色谱法,回收率高、分离性能和最低检出限也都能满足国标的要求。
氨基甲酸酯杀虫剂可视为氨基甲酸的衍生物,是重要的药物和农药。而氨基甲酸是极不稳定的,它会自动分解为二氧化碳和氨,氨基甲酸盐和酯却相当稳定。
在蔓生豆科植物毒扁豆(Physostigma benenosum)种子中发现和提取的毒扁豆碱,是首次发现的天然存在的氨基甲酸酯类化合物。自1931年开始,人们对氨基甲酸酯类化合物杀虫活性进行研究,由于它们卓越的杀菌活性,很快就作为杀菌剂进入了农药行列。
20世纪40年代中后期时候,一些早期的氨基甲酸酯类农药(carbamates)就被陆续开发出来,用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。根据取代基的变化,可以将氨基甲酸酯类杀虫剂划分为四种类型:即二甲基氨基甲酸酯(有地麦威、吡唑威、异索威、敌蝇威和抗蚜威等)、甲基氨基甲酸芳香酯(市场上品种最多的一类)、甲基氨基甲酸肟酯(有涕灭威、灭多威、棉果威、杀线威和抗虫威等)、酰基(或羟硫基)N-甲基氨基甲酸酯(低毒性,有呋线威、棉铃威和磷亚威等)四大类。
在对蔬菜瓜果进行农残检测时,由于氨基甲酸酯类农药稳定性较差,使用气相色谱法检测难免造成分析不准确、误差较大、甚至损坏仪器设备。而使用固相萃取与柱后衍生的荧光检测液相色谱法,回收率高、分离性能和最低检出限也都能满足国标的要求。
实验仪器:LC-600B梯度液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)(配有荧光检测器)、HGC-12氮吹仪(南京科捷分析仪器有限公司)等。
样品准备:将采购的蔬菜和瓜果分别随机称取500g不经水洗,切成小块后在食品加工器中粗粉碎,避免样品间污染。准确称取处理后的样品25.0g置于烧杯,加入50mL乙腈,高速匀浆1min后过滤,收集容器事先加入少量氯化钠,过滤完成后振摇滤液1min,再静置10min,待分层后准确吸取上层的乙腈相10mL于烧杯,在氮吹仪上80℃蒸汽浴蒸发至近干。用2mL甲醇-二氯甲烷(1:99)溶解样品,经固相萃取柱洗脱,收集洗脱液,再在氮吹仪上55℃蒸发至近干,用甲醇定容至2.5mL,经0.2μm滤膜过滤,收集滤液,待测。
仪器条件设置如下:
色谱柱 | C18柱 | ||
流动相 | 甲醇-水 | ||
梯度洗脱程序 | T/time | 甲醇含量/% | 流速/mL·min-1 |
0.0 | 15 | 0.5 | |
2.0 | 25 | 0.5 | |
8.0 | 25 | 0.8 | |
9.0 | 40 | 0.8 | |
10.0 | 45 | 0.8 | |
19.0 | 80 | 0.8 | |
25.0 | 80 | 0.8 | |
26.0 | 15 | 0.5 | |
柱温 | 42℃ | ||
柱后衍生条件 | 碱解反应室温度为100℃,碱液流速0.3mL/min,OPA试剂反应温度为室温,流速0.3mL/min | ||
激发波长 | 330nm | ||
发射波长 | 465nm |
谱图解析:
图中:1 涕灭威亚砜、2 涕灭威砜、3 灭多威、4 3-羟基呋喃丹、5 涕灭威、6 虫满威、
7 甲萘威、8 灭扑威
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