婴幼儿配方奶粉中硒元素含量的检测:原子荧光光谱法

2016/05/05   下载量: 4

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目 理化分析>其他
参考标准 原子荧光光谱法

我国GB 10765—2010《婴儿配方食品》也对硒的限量做了明确规定:婴儿配方食品中硒的最低限量为2.01μg/100kcal(或0.48μg/100 kJ),最高限量7.95μg/100kcal(1.90μg/100kJ)。

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  婴幼儿配方奶粉是以母乳为标准,对牛奶进行全面改造,使其最大限度地接近母乳,符合婴儿消化吸收和营养需要。依照美国食物药物管理中心(FDA)规定,婴儿配方中所有成份,必需被认可为安全食物成份(generallyrccognized as safe-GRAS),或可作为食品添加物(food additives),才能添加在婴儿配方制造过程之中。上市前制造厂商必须提出,所添加的每一项营养素在品质上及安全上的保障声明与证明,而卫生当局也必需确认良好制造流程、安全管理保障,以及上市后使用行销等相关问题的处理。

  在今年1月份的婴幼儿配方乳粉国家专项监督抽检中,覆盖了国内89家在产企业的产品,共抽检样品198批次,检出不合格样品6批次。其中,不符合食品安全国家标准、存在食品安全风险的样品2批次;不符合产品包装标签明示值、不存在食品安全风险的样品4批次;符合食品安全国家标准及产品包装标签明示值的合格样品192批次。为进一步加强婴幼儿配方乳粉质量监管,从2016年1月开始,国家食品药品监督管理总局将对婴幼儿配方乳粉实行每月抽检。

  婴儿食用硒含量低的乳粉可能会引起硒缺乏,对婴儿健康有重大影响,特别是对体质量较轻的新生儿,危害会更大。2013年4月,美国食品和药物管理局发布关于“婴儿配方食品中硒的监管要求”草案,将硒确定为美国婴儿配方食品中第30种要求强制添加的营养元素。我国GB 10765—2010《婴儿配方食品》也对硒的限量做了明确规定:婴儿配方食品中硒的最低限量为2.01μg/100kcal(或0.48μg/100 kJ),最高限量7.95μg/100kcal(1.90μg/100kJ)。

  仪器准备

  KJ-AFS1101原子荧光光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)全新设计的机械结构更为紧凑,采用相同基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式,可以实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定,全新模拟、数字分离电路设计,能有效消除通道间干扰。KJ-AFS1101原子荧光光谱仪可升级成液相色谱原子荧光联用仪,进行元素形态和价态的分析。

  实验方案

  样品处理:准确称取约0.5 g样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5.0 mL,双氧水1.0 mL,振摇混合均匀,加盖密闭后于微波消解仪上消解。消解完毕冷却后,将消解罐放在通风橱内,将内容物转入50 mL刻度玻璃试管,放入石墨消解仪继续加热至近干,不可蒸干。再加6 mol/L盐酸5.0 mL,90℃继续加热至溶液无色透明或略带黄色,将六价硒还原为四价硒,此阶段约需30 min。冷却,用去离子水定容至25 mL,摇匀备用。

步骤温度(℃)升温时间(min)保持时间(min)功率(W)
1135551500
217010101500
320010101500

  分析条件:原子化器高度8 mm;负高压290 V;灯电流80 mA;载气流量400 mL/min,屏蔽气流量900 mL/min;

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