方案摘要
方案下载| 应用领域 | 地矿 |
| 检测样本 | |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | 原子荧光光谱仪 |
通过KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）的几个模拟实验，可以让我们对碱性模式有一个更生动的认知。
在传统的氢化物-原子荧光光谱法中，氢化物发生体系通常是将被测元素制备成酸性溶液，与硼氢化钾（钠）反应产生气体氢化物，这种模式即为“酸性模式”。然而，在岩石样品中，含有大量的铜、铁、钴、镍等过渡元素，在酸性介质中对测定锗、碲、铋、锌元素的检测产生严重的化学干扰。一般采用溶剂萃取、离子交换等手段处理样品，但是这些方法条件苛刻、操作繁杂、耗时长，在实际应用中会浪费很多时间。对此，“碱性模式”的提出以及可行性不仅解决了其他元素的干扰问题，而且方法简便快捷、灵敏度高，应用范围广。
本文中，通过KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）的几个模拟实验，可以让我们对碱性模式有一个更生动的认知。
仪器准备
KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司），配有自动进样器，支持连续/断续流动进样方式，可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，有效消除通道间干扰。动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。大容量载流槽，小孔低扩散清洗位设计，有效消除取样针残留对载流的污染及样品间交叉污染。操作简单快捷、功能强大的原子荧光软件工作站，支持WindowsXP、Win7操作系统。
样品处理
碲元素：准确称取0.2500g样品于100mL烧杯中，用水润湿后加入10mL HNO3，3mL HCl，1mL HClO4，盖上表面皿，加热溶解至HClO4冒白烟，取下稍冷却，用5mL蒸馏水冲洗烧杯，加热使溶解，转移至25mL比色管中，用1g/L KOH溶液调至中性并过量3mL，加入10g/L KBH4溶液5mL，用蒸馏水定容摇匀后，待测。
铋元素：准确称取0.1000g样品于坩埚，加入2g氢氧化钠、1g过氧化钠，置于马弗炉中700℃溶解10min，冷却后加入100mL热水提取试样，用盐酸（1+1）酸化至PH约1~2，转移至250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。分取一定量处理后的样液于100mL容量瓶，加入10mL盐酸（1+1）和10mL硫脲-抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，摇匀待测。
锌元素：准确称取0.5000g样品于坩埚中，用水润湿，再加入10mL浓HCl、5mL HF低温加热溶解，后加入10mL浓HNO3，继续加热，加5mL HCIO4，加热冒烟成湿盐状后，再加少量稀HCl加热溶解盐类，用16g/L NaOH溶液调至中性后过量4mL，加入10mL 50g/L NaBH4溶液，最后定容于100mL容量瓶中，取上层清液测试。
锗元素：①酸分解法：准确称取0.5000 g样品于坩埚中，加入15 mL HF，5 mL HNO3，1mL HCIO4，盖上坩埚盖，于电热板上加热分解并蒸至冒白烟，取下冷却后，加入5 mL 1.5 mol/L H3PO4于电热板上微沸1min，定容于10 mL比色管中。取2.00 mL溶液于10 mL比色管中，加入1滴甲基橙指示剂，用50 g/L KOH调节溶液呈黄色，过量2滴，然后加入2 mL 10%三乙醇胺，最后加入5 mL 70 g/L KBH4和80 g/L KOH的混合溶液，稀释至刻度，待测。
②碱熔分解法：准确称取0.5000 g样品于银坩埚中，称入5g KOH，置于马弗炉中，从低温加热至680～700℃，保温15 min。取下冷却后，加入25 mL沸水和20 mL=10％三乙醇胺提取，定容于50 mL容量瓶中，澄清。取5 mL清液，加入5 mL含70 g/L KBH4溶液，摇匀澄清后上机测试。
仪器设置
| 元素 | 负高压 /V | 原子化器 温度/℃ | 原子化器 高度/mm | 灯电流 /mA | 辅助灯 电流/mA | 载气流量 /mL·min-1 | 屏蔽气流量 /mL·min-1 |
| 碲 | 280 | 200 | 8 | 100 | / | 500 | / |
| 铋 | 270 | / | 6 | 60 | / | 400~600 | 900~1000 |
| 锌 | 270 | 室温 | 7 | 45 | 5 | 700 | / |
| 锗 | 330 | 200 | 9 | 70 | / | 300 | 800 |
实验证明，采取“碱性模式”氢化发生-原子荧光光谱法测定锗、碲、铋、锌元素含量有较高的灵敏度和较强的抗干扰能力。不仅减轻劳动强度，还大大提高了工作效率。
文献贡献者
液相色谱测定柑橘中6种类黄酮化合物含量
气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量
高效液相色谱法测定化痔灵片中没食子酸含量
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