甲醇燃烧尾气中甲醛的含量的检测:气相色谱法

2016/05/13   下载量: 5

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目
参考标准 气相色谱法

使用色度法、分光光度法等常用于室内甲醛检测的方法,由于测定的组分少、干扰严重、灵敏度低、不适合内燃机尾气中甲醛的检测。而应用气相色谱法首先要确定的是采样方法。

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  随着石油资源的不断开采消耗,以及其对整个地球环境的影响,寻找替代能源一直是世界工业国家的重要课题项目,自1975年首提出以甲醇代替成为汽车燃料,各个国家就展开了醇类燃料在内燃机上燃用的研究。目前,国内外在柴油机上应用甲醇作为燃料主要以柴油/甲醇乳化、柴油/甲醇双喷射、柴油引燃进气吸入的甲醇混合气、电热塞或电火花点燃甲醇混合气等形式发挥效应,但这些方式都无法从根本上解决尾气中醛类排放以及冷起动等问题,难以取得大的推广。

  柴油/甲醇组合燃烧尾气中的醛类主要是甲醛。甲醛又称蚁醛,无色气体,有特殊的刺激气味,对人眼、鼻等有刺激作用。有强还原作用,特别是在碱性溶液中。能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限7%~73%(体积)。甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂,制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛在室内达到一定浓度时,人就有不适感。大于0.08m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。

  使用色度法、分光光度法等常用于室内甲醛检测的方法,由于测定的组分少、干扰严重、灵敏度低、不适合内燃机尾气中甲醛的检测。而应用气相色谱法首先要确定的是采样方法。通过对采样管吸收和吸收液吸收2种方法的实验比较,吸收液吸收的方法可以在常温下经DNPH的酸性饱和溶液将尾气中挥发性的醛、酮类化合物全部吸收,生成衍生物,再用气相色谱仪进行分析。此法不会吸收尾气中的其他非羰基化合物,对分析过程和结果不会造成干扰。

  仪器准备

  GC5890N气相色谱仪全兼容Agilent 6890N气相色谱仪,可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板,可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器,仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。 独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以得到更低的最小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。

  样品分析

  样品处理:将采集后的样品转移到50mL容量瓶,用10mL吸收液多次洗涤采样管的内壁,再用移液管准确移取2mL二硫化碳于容量瓶,激烈振荡萃取3min,静置10min后转入分液漏斗,脱水收集下层萃取液,作为待测液。

  仪器条件:

色谱柱2m×6mm玻璃填充柱
柱温180℃
汽化室温度270℃
检测器温度FID,270℃
气体流量N2流量30mL/min,H2流量30mL/min,Air流量300mL/min
进样量5μL

  谱图分析:

气相色谱法检测甲醇燃烧尾气中甲醛的含量

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