漏芦总甾酮中苯及甲苯残留量的检测:顶空-气相色谱法

2016/05/19   下载量: 4

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参考标准 顶空-气相色谱法

直接进样法由于漏芦总甾酮有一定的水溶性,并且成分复杂,所含成分会影响检测,所以采用顶空进样器—气相色谱分析法控制漏芦总甾酮、苯及甲苯残留量

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  漏芦为菊科植物祁州漏芦〔Rhaponticumuniflorum(L.)CD〕的干燥根。主产地:辽宁省、内蒙古自治区、河北省。收载于中华人民共和国药典2000年版一部303页漏芦项下。主治清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。

  从漏芦中提取的总甾酮类成分能活血通络。可用于瘀血、痹阻脉络所致的中风,证见半身不遂,口舌歪斜,舌强言蹇或不语,偏身麻木,头晕目眩,舌质暗淡,舌苔薄白或白腻,脉弦滑,以及现代医学中缺血性中风恢复期见有以上证候者。工艺中使用了大孔吸附树脂分离水溶性杂质,该树脂为苯乙烯共聚物,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为甲苯,另有多碳醇,烷烃类等添加剂。树脂可能残留有以上有机物,另树脂工艺应用过程中涉及到树脂的预处理、再生、水、醇洗脱等工艺过程,均有可能导致树脂有机残留物的洗出,对最终产品安全性构成影响。

  直接进样法由于漏芦总甾酮有一定的水溶性,并且成分复杂,所含成分会影响检测,所以采用顶空进样器—气相色谱分析法控制漏芦总甾酮、苯及甲苯残留量,本法方法简便、快速、重现性好,结果满意。

  检测所需材料:

  气相色谱仪;FID检测器;苯及甲苯为分析纯;顶空进样器

  色谱条件:用弹性石英毛细管柱SE-30(20m×0.25mm×0.33μm);FID检测器;进样口温度:200℃;检测器温度:270℃。分流比10∶1。程序升温:初始50℃,每分钟8℃升至105℃,保持10min。理论塔板数按苯及甲苯峰计算,应不低于1000。

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