液相色谱法检测胶粘剂中的游离甲醛

2016/06/01   下载量: 4

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参考标准 液相色谱法

采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法提取胶粘剂中游离甲醛,衍生后用液相色谱法测定。本法操作简便快速,定量准确,灵敏度高,抗干扰能力强。

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  高浓度的甲醛溶液(2%)可引起皮肤过敏、肺功能异常、免疫功能异常,甚至具有遗传毒性、致突变性。并且,在众多的室内空气污染物中,甲醛以其来源广、毒性大、污染水平高和污染时间长等特点成为我国重要的污染物之一。

  我国于2002年1月1日起正式实施《民用建筑室内环境污染控制规范》及《室内装饰装修材料有害物质限量》国家标准,强制性地限制了室内装饰装修材料中甲醛的含量。室内空气中甲醛的主要来源是装饰材料及家具,尤以人造板为甚,而人造板中甲醛的释放主要来自于脲醛树脂等胶粘剂。 

  采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法提取胶粘剂中游离甲醛,衍生后用液相色谱法测定。本法操作简便快速,定量准确,灵敏度高,抗干扰能力强。

  实验仪器:高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器;超声波清洗器;振荡器;离心机。

  高效液相色谱法测定样品中游离甲醛含量方法:

  1  称取1.0 g已均质好的样品(精确到0.0002 g),置于25 mL具塞比色管,用水稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后,超声波萃取30 min,转移至25 mL具塞离心管,以4000 r/min的速度离心8 min。

  2 准确移取5.00 mL样品上清液或标准溶液于10 mL具塞比色管中,依次加入2.50 mL 0.3%二硝基苯肼溶液、2.50 mL乙腈,塞紧塞子,混匀。60℃水浴中加热45 min,取出后用流水快速冷却至室温。

  3 衍生液经0.45 µm有机滤膜过滤后用液相色谱仪测定,利用甲醛衍生物的保留时间和紫外光谱定性,外标法定量。

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