气相色谱法检测水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

2016/06/02   下载量: 2

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应用领域 环保
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参考标准 气相色谱法

在地表水环境质量标准的特定项目中包含了对饮用水源地乙醛、丙烯醛和丙烯腈的控制标准,对其测定推荐的标准方法主要是直接进样填充柱气相色谱法

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  乙醛、丙烯醛为合成树脂工业和药物合成工业的重要原料,生活饮用水及其水源水均有受其污染的危险性。醛类的毒性主要是对皮肤和黏膜有刺激作用,且具有致癌危险性。此外,水体的醛类污染除对人体健康产生影响外,还可妨碍水中有机物的自净作用,影响正常的生态平衡。水中的丙烯腈主要来源于合成纤维、合成橡胶等工业过程,它是一种高毒性危险品,能对人体产生严重毒害,被国家列入优先控制的污染物。在地表水环境质量标准的特定项目中包含了对饮用水源地乙醛、丙烯醛和丙烯腈的控制标准,对其测定推荐的标准方法主要是直接进样填充柱气相色谱法,直接进大体积水样,容易造成固定液流失,同时填充分离效果差,不适于多组分分析。

  顶空法是水中挥发性有机物测定的有效方法,无需使用有机溶剂、操作简单、灵敏度高,同时可以避免直接进样导致的大量基底干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用,具有分离效果好,灵敏度高的优点。

  采用此法所需仪器:

  气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm);顶空进样器

  色谱条件

  进样口温度180℃,分流比4:1,恒压,0.55bar;柱温45℃,保持3min;检测器260℃,氢气流量35mL/min,空气流量400mL/min。

  顶空进样工作条件

  平衡温度80℃,定量管温度90℃,传输线温度105℃,样品瓶平衡时间20min,加压时间0.2min,定量管填充时间0.5min,定量管平衡时间0.1min,进样时间1min,进样量1mL。

  采样前,玻璃瓶用纯水冲洗干净,120℃烘烤1h。取水样10mL于20mL的顶空瓶中,加入4gNaCl,立即密封顶空瓶,摇动使NaCl充分溶解,顶空进样分析。以保留时间定性,峰面积定量。

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