青蒿素含量测定

2016/12/22   下载量: 6

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 反相高效液相色谱法测定提取的青蒿素

从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础,主要有乙醚浸提法、水蒸气蒸馏法、溶剂汽油浸提法、微博辅助提取等。除了测量体外杀虫效果,还要有测量自由基活性的所谓机理标记。我们根据相关资料研究了青蒿中青蒿素的提取条件和反相高效液相色谱法测定。

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  青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。主要用于间日疟、恶性疟的症状控制,以及耐氯喹虫株的治疗,也可用以治疗凶险型恶性疟,如脑型、黄疸型等。亦可用以治疗系统性红斑狼疮与盘状红斑狼疮。以青蒿素类药物为主的联合疗法已经成为世界卫生组织推荐的抗疟疾标准疗法。世卫组织认为,青蒿素联合疗法是目前治疗疟疾最有效的手段,也是抵抗疟疾耐药性效果最好的药物,中国作为抗疟药物青蒿素的发现方及最大生产方,在全球抗击疟疾进程中发挥了重要作用。


  青蒿素是我国创新药物研发的一个典范。从中草药知识开始找到一个挽救无数生命,被国际社会承认的主流药物是一个非常了不起的成就。主要发明者屠呦呦教授因此获得诺贝尔生理学(医学)奖。诺贝尔遗嘱指出诺奖是发给为人类做出杰出贡献(而不是最有创造性、技术艰巨性等)的科学家。


  从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础,主要有乙醚浸提法、水蒸气蒸馏法、溶剂汽油浸提法、微博辅助提取等。除了测量体外杀虫效果,还要有测量自由基活性的所谓机理标记。


  快速溶剂萃取是在较高的温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,具有萃取时间短、溶剂用量少、提取率高、溶剂回收率高、所得产品品质好等优点。在本文中,我们根据相关资料研究了青蒿中青蒿素的提取条件和反相高效液相色谱法测定。


  仪器


  LC600B梯度高效液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)由2台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。


  MD8H-12H专家型微波消解仪(南京科捷分析仪器有限公司)在汲取国外先进技术的基础上,采用变频技术、工业级大炉腔设计,特别是在防爆安全技术方面有所创新。广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。对微量和痕量元素的分析应用,近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。


样品处理

 

取青蒿样品约2.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,精密称定重量,放置30min,超声提取15min,粳米城中,用无水乙醇补足减失的重量,过滤,精密吸取滤液5ml50ml量瓶中,加0.2%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,置50℃的恒温水浴中反应30min,取出,于流水中冷却,加0.08mol/L醋酸溶液至刻度,摇匀,待测。

 

  色谱条件


  色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm)


  柱温:35℃


  流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵


  梯度洗脱条件:0~5min,甲醇体积分数20%~35%;6~10min,甲醇体积分数35%~98%;11~16min,甲醇体积分数98%


  流速:1.0mL/min


  检测波长:260nm


  进样量:20μL


  色谱图:见附件

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