高效液相色谱法快速检测农作物中灭蝇胺和环虫腈残留量

2017/03/10   下载量: 7

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食用农产品
检测项目
参考标准 高效液相色谱法快速检测农作物中灭蝇胺和环虫腈残留量

有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少,主要是蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测,检测方法主要有HPLC、HPLC-MS /MS和GC-MS。

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高效液相色谱法快速检测农作物中灭蝇胺和环虫腈残留量

 

  灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。灭蝇胺对人、畜无毒副作用,对环境安全。灭蝇胺适用于多种瓜果蔬菜,主要对“蝇类”害虫具有良好的杀虫作用。环虫腈,又名地昔尼尔,是干扰昆虫表皮形成的昆虫生长调节剂,具有很强的附着力,对体外寄生虫具有良好的持效性,能有效防治棉花、玉米等作物的绿盲蝽象、烟芽夜蛾、棉铃象等害虫,并有效防治家蝇和埃及伊蚊。

 

  有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少,主要是蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测,检测方法主要有HPLCHPLC-MS /MSGC-MS

 

  仪器介绍

  LC600C二元高压梯度液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司)

  1、配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器(专利)性能优越;

  216:9TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息;

  3、支持手动进样,可选配自动进样器,采用注射器定量,流动相过针,电脑控制进样量大小,无需更换定量环即可改变进样体积,极大的方便用户操作。

  4、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

 

  实验方法

 

  样品处理:准确称取2g试样于250mL锥形瓶中,加入80mL1%三氯乙酸溶液,振荡,使溶液充分润湿样品后超声提取30min,过滤,取40mL滤液过SPE柱净化。依次用6mL甲醇、6mL水预淋洗MCX柱,然后上试样,用6mL 0.01mol/L HCl溶液洗涤MCX柱,再用6mL水和6mL甲醇洗涤MCX柱,抽干后用10%氨水-甲醇溶液6mL洗脱并接收,洗脱液于40℃氮吹仪吹干,最后用1mL乙腈溶解并定容,过0.45μm滤膜后备用。

 

色谱条件

 

色谱柱

Hypersil-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm)

柱温

30

流动相

A:水;B:乙腈

梯度洗脱

0~5.5min,97%B;

5.5~6min,97%→90%B;

6~20min,90%B;

20~21min,90%→97%B

流速

1.0mL/min

检测波长

214nm

进样量

20μL

 

谱图分析

农作物中灭蝇胺和环虫腈的液相色谱图(见附件)

样品谱图:1环虫腈、2灭蝇胺

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