高效液相色谱仪检测蜂蜜中链霉素残留量

2017/03/22   下载量: 3

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应用领域 食品/农产品
检测样本 蜂蜜
检测项目 农药残留>其他
参考标准 高效液相色谱仪检测蜂蜜中链霉素残留量

食品中抗生素的残留是很微量的,因此要将其准确检测出来就需尽可能采取措施使待检抗生素富集,而尽量去除其他无关杂质,同时避免污染。本实验采取混合溶液提取法,并直接过C18 柱富集净化,再用高效液相色谱仪测定,简化操作过程,减少损失。

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高效液相色谱仪检测蜂蜜中链霉素残留量

 

  食品中抗生素的残留是很微量的,因此要将其准确检测出来就需尽可能采取措施使待检抗生素富集,而尽量去除其他无关杂质,同时避免污染。本实验采取混合溶液提取法,并直接过C18 柱富集净化,再用高效液相色谱仪测定,简化操作过程,减少损失。

 

  链霉素(streptomycin)是一种从灰链霉菌的培养液中提取的氨基葡萄糖型抗生素,由灰色链霉菌产生的广谱抗生素,分子由链霉胍、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺组成。链霉素分子中链霉糖部分的醛基被还原成伯醇基后,就成为双氢链霉素,其抗菌效能与链霉素大致相同,但对听觉神经的毒性比链霉素大。

 

  链霉素为微生物源杀细菌剂,可有效防治植物细菌病害,例如苹果、梨火疫病、烟草野火病、蓝霉病、白菜软腐病、番茄细菌性斑腐病、晚疫病、马铃薯种薯腐烂病、黑胫病、黄瓜角斑病、霜霉病、菜豆霜霉病、细菌性疫病、芹菜细菌性疫病、芝麻细菌性叶斑病。

 

  仪器准备

LC-600A等度智能全控液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司)

  1、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。

  2、整体性单向阀,结构简单,密封性好;

  3、柱塞杆自动缩进,方便更换密封圈;

  4、平行双锥孔设计的流动池,大幅提高信噪比,检测效果更佳;

  5、可选配柱后清洗功能,适用于使用含缓冲盐的分析条件。

6、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

 

样品处理:

 

称取10.000g蜂蜜样品,加入20mL提取液,4500rpm离心10min后过滤,滤液收集于三角瓶中。沉淀中加入5mL混合提取液,重复上述步骤。滤液通过C18柱(用5mL超纯水、10 mL甲醇预洗),先后用10mL超纯水、4mL叔正溶液、15mL甲醇洗脱,弃去前两段,收集甲醇部分于50mL三角瓶中,经45℃浓缩后用1mL 0.01mol/L1-庚烷磺酸钠溶液溶解残渣,过0.45μm水系膜压入玻璃瓶中,待进样检测。

 

  色谱条件:

 见附件

色谱图:

蜂蜜中链霉素的液相色谱图

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