方案摘要
方案下载应用领域 | 玩具/消费品 |
检测样本 | 生活用品 |
检测项目 | |
参考标准 | 气相色谱仪和液相色谱仪 |
在有关文献的技术支持下,通过数次实验总结出两种简便、快速、灵敏度高、且特异性强的方法,方法符合2007年版的《化妆品卫生规范》。
近日,上海消费者保护委员会对抽检50件湿巾样品结果进行公布,其中21件检出国际禁用防腐剂CIT,在25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。MIT,CIT是什么?MIT是甲基异噻唑啉酮的简称,是一种高效防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中。CIT是甲基氯异噻唑啉酮的简称,常与MIT一起联用。这种MIT/CIT混合 使用的防腐剂常称之为卡松。CIT对肌肤与粘膜有刺激性,浓度过高还可能造成化学灼伤。
对于单用MIT作防腐剂的情况,欧盟及国内的法规限量为0.01%(即100ppm),对于以卡松形式的添加,限量为0.0015%(15ppm)。
在如此有争议的防腐剂,建立合适的防腐剂的检测的方法,对日用品及化妆品中的防腐剂进行有效监控,可以更好的保证日用品及化妆品使用安全性。在有关文献的技术支持下,通过数次实验总结出两种简便、快速、灵敏度高、且特异性强的方法,方法符合2007年版的《化妆品卫生规范》。
仪器准备
GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、超声波清洗仪(湖南创特科技发展有限公司)、自动进样器。
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
样品处理
准确称取样品约1.00g于离心管,加10mL甲醇振摇,超声提取约15min,然后离心,取上清液待测。
分析条件
色谱柱 | SE-30:30m×0.25mm×0.25μm |
检测器 | FPD,S滤光片(393nm) |
程序升温 | 初始温度100℃,250℃(20℃/min),保持3min |
进样口温度 | 250℃ |
检测器温度 | 280℃ |
载气流速 | 1.0mL/min |
分流比 | 20:1 |
色谱图
1、MIT;2、CIT
仪器准备
LC-600B梯度智能全控液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、超声波清洗仪(湖南创特科技发展有限公司)。
LC-600B梯度智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。
样品处理
准确称取样品约1.00g于离心管,加10mL甲醇振摇,超声提取约15min,然后离心,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,滤液待测。
分析条件
色谱柱:Waters symmetry(250mm×4.6mm×5μm);
柱温:35℃;
检测波长:280nm;
流动相:乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱(见下表)
时间/min | 流速/(mL·min-1) | 乙腈体积分数/% | 0.1%磷酸体积分数/% |
0~15 | 0.7 | 30→32 | 70→68 |
15~20 | 0.7→1.0 | 32→40 | 68→60 |
20~25 | 1.0→1.2 | 40→48 | 60→52 |
25~29 | 1.2 | 48 | 52 |
色谱图
1、MIT;2、CIT
结果计算
式中:
ω:样品中MIT或CIT的质量分数,μg/g;
ρ:测试液中MIT或CIT的质量浓度,μg/mL;
V:样品定容体积,mL;
m:样品质量,g。
液相色谱测定柑橘中6种类黄酮化合物含量
气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量
高效液相色谱法测定化痔灵片中没食子酸含量
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