液相色谱法检测饮用水中氨基甲酸酯类农药滴灭威砜残留量

2017/12/22   下载量: 8

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 农药>其它
参考标准 液相色谱法

对地表水和其他饮用水源可能造成一定的污染,甚至引起水源地鱼类的死亡,应用固相萃取-高效液相色谱法可完成对滴灭威砜等氨基甲酸酯类农药残留的检测分析。

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  氨基甲酸酯类农药,是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味,在酸性环境下稳定,遇碱分解。具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。根据化学性质氨基甲酸酯类农药可以分为三大类:N-甲基氨基甲酸酯(如西维因)、N,N-二甲基氨基甲酸酯(如混灭威)、氨基甲酸肟酯(如灭多威)。

  氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。可经呼吸道、消化道侵入机体,也可经皮肤黏膜缓慢吸收。一些发酵食品,如酱油,泡菜,大酱,面包,面包卷,馒头,饼干,豆腐,加上酒,清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。要减少摄取氨基甲酸酯类农药,就需要保持均衡饮食,切勿偏食,避免饮用过量农作物制成的酒精饮品,把她们贮存在阴凉及较暗的地方,以免发生化学作用产生氨基甲酸酯类。另外,避免尽量缩短贮存时间。

  由于此类农药的广泛使用,对地表水和其他饮用水源可能造成一定的污染,甚至引起水源地鱼类的死亡,应用固相萃取-高效液相色谱法可完成对氨基甲酸酯类农药残留的检测分析。

  仪器准备

  LC600B二元高压梯度液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)配备高压梯度泵1台(内含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器(专利)性能优越,16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。支持手动进样,可选配自动进样器,采用注射器定量,流动相过针,电脑控制进样量大小,无需更换定量环即可改变进样体积,极大的方便用户操作。适用于各科研系统、食品生产、制药、以及环保第三方检测机构、质量监督检验机构等。

  分析方法

  样品处理:取水样200mL,以10mL/min的流速全部通过ODS-C18小柱,水洗之后抽干水分,用乙酸乙酯5mL洗脱,再使用氮吹仪吹干,用1mL甲醇溶解后过滤,滤液供进样检测。

  色谱条件:

色谱柱

C18  250mm×4.6mm5μm

柱温

30℃

水解氢氧化钠

0.05mol/L

流量

0.3mL/min

反应线圈

95℃

柱后衍生条件

衍生OPA溶液流量0.3mL/min,室温

检测器

Ex=339nmEm=445nm

   谱图分析:


饮用水中氨基甲酸酯类农药残留量检测

1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 3 灭多威 4 三羟基克百威 5 涕灭威

6 速灭威 7 克百威 8 甲萘威 9 异丙威 10 仲丁威


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